Ошибки при ректификации спирта сырца

продолжение

Часто задаваемые общие вопросы про ректификацию. В этой теме собраны короткие вопросы и ответы по ректификации в домашних условиях.   Тема будет пополняться короткими вопросами и ответами.

Можно ли получить качественный спирт в домашних условиях?
Да, в домашних условиях можно получить спирт соответствующий ГОСТ и даже лучше.

Потеряются ли ароматы исходного сырья в процессе ректификации?
Это зависит от настроек оборудования и самого оборудования.
На ректификационной колонне можно получать как ароматный, так и полностью нейтральный спирт.
Для понимания процессов необходимо изучать теоретическую часть и постоянно практиковать.
Подробней Мифы про ректификацию, ректификационные и другие колонны
Темы для изучения:
Ректификация зернового спирта с сохранением и усилением аромата виски
Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника
Моделирование дистиллята в процесе ректификации на стабильной колонне

Какую колонну нужно иметь для ректификации?
Нужно понимать, что ректификация — физический процесс и даже неправильно собранная или настроенная колонна, тоже способна создать условия для тепломассообмена и это тоже называется ректификацией, хотя и не полной и как правило абсолютно не контролируемой. Краткий «экскурс» в процессы можно прочитать в темах Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне и  Теория ректификации

Какого размера куб требуется для ректификации в домашних условиях?
Это зависит от возможностей.  На самом деле для ректификации Спирта Сырца не требуется очень большой куб, адекватным, максимальным размером для квартирных условий является куб 20 литров.  Чаще даже меньше, в большинстве случаев не более 10 литров. 

Я хочу работать на газу- это опасно?
Дистилляция и ректификация требует знаний процессов и соблюдения техники безопасности.
При хороших знаниях и контроле процессов это не доставляет никаких проблем, но нужно понимать, что любая горючая жидкость залитая в куб и нагреваемая, при определенных условиях так или иначе является потенциально опасной и может привести к несчастному случаю.  Если у вас нет знаний процессов, лучше не начинать пользоваться даже самым простым дистиллятором. Работа колонны на газу представляет более высокую опасность, чем работа на электрических источниках.

Хочу купить польский буфер для колонны, что он дает?
Ничего, кроме проблем с отделением головных примесей. Это по сути искаженная версия инжекционного аппарата Крюченко описанного в теме Мифы о МСД, сухопарниках, барботерах и польских буферах  или «мокропарник» поставленный вертикально.
Данное устройство наоборот является помехой стабильным процессам разделения в колонне, так как дистиллят в кубе переходит в него, освобождаясь от воды и некоторых тяжело кипящих компонентов сырца, что препятствует правильному распределению примесей по высоте колонны и затруднению отделения легкокипящих из-за нарушения температурного градиента по всей высоте колонны.   Спирт будет содержать очень много головных примесей- это опасно для здоровья.
Кстати, совсем недавно в Сестрорецке произошел взрыв такого аппарата, пострадало жилье и люди   

Нужен ли клапан сброса давления в кубе для ректификации?
Да. Клапан сброса давления или т.н. «подрывной клапан» необходимо устанавливать на любой куб, даже в случае ректификации под атмосферным давлением (трубка связи с атмосферой) так как может произойти смещение насадки и полное перекрытие выхода пара из куба. Внимание!  При работе на газу в момент срабатывания клапана сброса давления высока вероятность пожара, так как вырвавшиеся из куба спиртовые пары содержат высокую концентрацию этанола.

Хочу использовать индукционную плитку для ректификации, но у нее нет плавной регулировки. Что можете посоветовать?
Приобрести плитку с плавной регулировкой или переделать самостоятельно недорогую китайскую.  Инструкция по переделке в теме Индукционная плита с плавной регулировкой до 1-2kW      Можно попробовать «приноровиться» работать и без плавной регулировки, но это очень тяжело.

Хочу купить автоматику, чтобы не следить за процессом ректификации, нажал кнопу и пошел спать. Какое оборудование посоветуете?
Никакого. Такого оборудования нет в природе, так как полная автоматика в процессах ректификации невозможна в принципе.  Автоматика может помогать и контролировать некоторые процессы, но полностью заменить человека не может.  На данный момент, единственным и универсальным вариантом автоматизации для домашней ректификации является комплекс TMAS созданный d.styler. Это полноценная SCADA,  (аббр. от англ. Supervisory Control And Data Acquisition — диспетчерское управление и сбор данных) — программно- аппаратный комплекс, предназначенный для разработки или обеспечения работы в реальном времени сбора, обработки, отображения и архивирования информации об объекте мониторинга или управления.   Данный комплекс может заменить всю существующую на сегодняшний день «автоматику» или послужить в качестве системы тестирования и наблюдения за процессами,  для разработки других систем автоматизации и отработки алгоритмов с переносом на другую платформу.  Спектр применения широчайший, от мониторинга в процессе приготовления пирогов или температуры в инкубаторе, до лабораторных исследований в различных областях науки.
Ссылки на темы для изучения:
TempMeter для Arduino — описание программы   
Инструкция по сборке аппаратного комплекса TMAS-1.0 для автоматизации
TM WEB универсальная WI-FI автоматика своими руками

Как проверить качество своего спирта или напитка в домашних условиях?
Никак. Это возможно только на хроматографе в лаборатории Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков
Если у вас накопится опыт и статистические данные, возможно, года через два-три можно будет отказаться от постоянных лабораторных исследований своего продукта.

Интересный видеоролик для новичков, рекомендую к полному просмотру
https://www.youtube.com/watch?v=8275-5bexxg&t=139s

Продолжение следует….

Есть вопросы?  Присылайте почтой, адрес находится в нижней части главной страницы сайта  https://alcodistillers.ru/

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Разработка сайтов «хобби-проектов» под заказ (сайт, форум) — обращаться в личку.

Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.

Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.

С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.

Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.

Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).

Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:

1. Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
2. Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.

Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.

Разница между дистилляцией и ректификацией

Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.

Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.

С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.

Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.

Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.

Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.

Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.

Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.

Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.

Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)

Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.

Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.

Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.

Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.

Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.

Свойства ректификационной колонны

Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.

Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.

Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).

Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.

Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).

Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).

Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.

Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.

О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.

Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.

В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.

Принцип работы ректификационной колонны

Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.

Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.

Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.

Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.

Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!

На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.

После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.

После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.

В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.

Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.

Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.

Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.

Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.

Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.

Захлебывание ректификационной колонны

Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.

Причины захлебывания ректификационной колонны:

• превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
• засорение нижней части устройства и переполнение куба;
• очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
• напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
• конструктивные ошибки и неисправности.