Требования охраны труда при отборе проб и измерении уровня нефтепродукта в резервуаре
Требования охраны труда при отборе проб и измерении уровня
нефтепродукта в резервуаре
53. Отбор проб и замер уровня нефтепродукта в резервуаре необходимо производить при помощи приспособлений, изготовленных из материалов, исключающих искрообразование.
54. Пробы нефтепродукта следует отбирать не ранее чем через 2 часа после окончания заполнения резервуара.
55. Измерение уровня нефтепродукта в резервуаре необходимо производить не допуская ударов лотом о края замерного люка, а также трения измерительной ленты о стенки направляющей трубы.
56. Крышку люка резервуара после отбора проб и измерения уровня нефтепродукта следует закрывать осторожно, исключая ее падение и удар о горловину люка.
57. Запрещается:
1) использовать шерстяную или шелковую ветошь для обтирания ленты рулетки после измерения уровня нефтепродукта в резервуаре. Обтирать ленту рулетки следует хлопчатобумажной ветошью;
2) сбрасывать с резервуара на землю лот, рулетку, инструмент и другие предметы.
Способы отбора проб (вещественных доказательств) с признаками наличия легковоспламеняющихся нефтепродуктов (ЛВНП), горючих жидкостей (ГЖ) и ГСМ.
ЛВЖ и ГЖ являются одним из основных средств совершения умышленных поджогов. Поэтому для подтверждения или опровержения данной версии первоочередной задачей работников дознания является выявление и изъятие вещественных доказательств.
Нахождение остатков нефтепродуктов наиболее вероятно в зоне очага пожара, поэтому их поиски необходимо начать с внешнего осмотра. Внешними признаками выгорания горючей жидкости является образование на полу, конструкциях, предметах характерных пятен, участков обгорания с резко очерченной конфигурацией. При возникновении пожаров и взрывов от жидкого горючего его следы могут обнаруживаться на элементах деревянных конструкций, обратной стороне меблировки и внутри ее, покрытии пола, в щелях и трещинах, позади плинтусов, в пазах, между ступеньками и под ступенями на лестницах, на отделке помещения, подушках, матрацах, в воде, образовавшейся при тушении пожара. В углублениях, щелях (между половицами) образуются более глубокие прогары, чем на мебели, в том числе мягкой мебели. Если жидкое горючее попало, например, на обивочный материал дивана или кушетки, то следы его могут находится за обугленной поверхностью. Последняя способна защитить горючее от действия огня. То же возможно в щелях, за плинтусами. Следы также могут обнаруживаться на земле в результате просачивания под пол помещения, в котором произошел пожар.
В большинстве случаев интенсивное тепловое воздействие приводит к очень быстрой потере остатков ГЖ, следовательно, на реальном развившемся пожаре следы ЛВЖ и ГЖ следует искать в местах, подвергавшихся минимальному тепловому воздействию. Таковыми местами являются:
— полы зданий; идеальным местом для сохранения остатков ЛВЖ и ГЖ на пожаре являются внутренние поверхности конструкций деревянных полов (чернового пола), а также трещины, пазы и другие углубления. Если пол в зоне очага пожара завален золой и обгоревшими предметами, необходимо предварительно произвести их раскопку и разборку, обращая внимание на наличие каких-либо стеклянных сосудов и их осколки, пластмассовые и металлические емкости и.т.п.
— различные ткани; они прекрасно впитывают нефтепродукты (особенно легковоспламеняющиеся) и сохраняют их остатки, несмотря на то, что сами воспламеняются и обгорают в значительной степени.
— грунт; длительное время может сохранять разлившиеся (просочившиеся) легковоспламеняющиеся нефтепродукты, так как оказывает нейтрализуюшее действие на пламя.
1. Отбор проб ЛВНП, ГЖ и ГСМ.
Вещественные доказательства в виде остатков различных нефтепродуктов (напр.: капли и лужицы) могут быть собраны шприцем, стеклянными капиллярными трубками. В отсутствии вышеуказанных предметов, для отбора проб нефтепродуктов могут быть использованы ватные тампоны или фильтровальная бумага. Поскольку большинство нефтепродуктов обладают большой летучестью, то отобранные вещественные доказательства лучше всего помещать в чистые стеклянные сосуды с притертыми пробками и заливать их для герметичности парафинов или воском. Не допускается использование пробок из резины для закрытия склянок с веществами (например, нефтепродуктами), разъедающими ее. В случае обнаружения на месте пожара остатков ГЖ в бутылках, их следует закупорить чистыми полиэтиленовыми или корковыми пробками, если остатки горючей горючей жидкости обнаружены в таре, которую трудно герметизировать (банка, бидон, деформированная или разбитая емкость и.т.п.), жидкость нужно перелить в чистую стеклянную емкость или пробирку с пробкой. Если остатки жидкости, обнаруженные на полу или другой поверхности, не успели впитаться или испариться, их необходимо собрать чистой ватой (марлей, тряпкой, фильтровальной бумагой) и поместить в такую же посуду. Для отбора горючей жидкости в качестве вещественного доказательства, нельзя применять бутылки из пластика, а для закупорки тары резиновые пробки.
2. Отбор проб древесины.
Если древесина не имеет дефектов (сучков, трещин, сколов) следует отобрать пробу древесины с поверхности на глубину не более 1 мм., при помощи ножа или стамески. Особое внимание при отборе проб следует уделять трещинам и сучкам, высверливая или вырубая их на всю глубину и отбирая стружку или щепки. ЛВЖ и ГЖ или их остатки на торцевой поверхности вдоль волокон изымаются с торцевой части длиной 9-10 см., способом спила или отруба. Стружку следует снимать в наиболее вероятных для наличия нефтепродуктов участках древесины, отбирая пробы с необугленной стороны. В случаях, когда нефтепродукт успел впитаться в древесину, необходимо вырезать (выпилить) его образцы с пятнами жидкости. Например диффузия бензина А-76 в сосновую доску за 2 часа составляет 0,2-0,4 мм. Аналогичной способностью обладает керосин. С торца доски проникновение нефтепродуктов происходит на глубину 80-90 мм. Когда нефтепродукт успел стечь или просочиться, то его следы можно обнаружить под первичными обугленными деревянными конструкциями (например под подоконниками нефтепродукты могут скапливаться на венцах сруба, мхе или пакле).
3. Отбор проб грунта.
Отбор проб грунта на предмет наличия нефтепродуктов рекомендуется производить на глубине 20-30 мм ниже его прокаленного слоя при помощи лопаты, шпателя или широкого ножа. Во всех случаях отбора образцов для анализа надо брать контрольные образцы того же материала, не содержащие следов пропитки. Ввиду того, что некоторые виды нефтепродуктов имеют свойство стекать, просачиваться, то целесообразно отбирать пробы грунта у основания очагового “конуса” возле наружных стен зданий, под дощатыми настилами и несгораемыми покрытиями.
4. Отбор проб тканей.
В отличии от древесины отбор проб тканей не вызывает затруднений. В том случае, если объект изъятия нельзя отправить на исследование (экспертизу), вырезается ножницами участок, на котором обнаружены или предполагается обнаружить следы ЛВЖ или ГЖ. На исследование возможно отбирать и обгоревшие (участки) фрагменты тканей. При отборе проб с мягкой мебели целесообразно отбирать также пробы материала, находящегося под обивкой (поролон, ватин и др.).
Пробы грунта, древесины, тканей и других материалов (кроме ЛВЖ и ГЖ) допускается упаковывать в полиэтиленовую пленку, желательно в несколько целлофановых пакетов. Упаковка и транспортировка изъятых вещественных доказательств должна обеспечивать их полную сохранность и исключить возможность утраты характерных признаков и качеств. Упакованные предметы опечатываются, снабжаются надписью, содержащей наименование предмета, место его обнаружения, дату изъятия, должность и фамилию изъявшего.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Методы отбора проб
Издание официальное
Москва Стандарти нформ 2014
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии» (ФГУП «ВНИИР»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 октября 2012 г. №52)
|
За принятие проголосовали: |
||||||||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1448-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2517-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2014 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 2517-85
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
©Стандартинформ, 2014
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
4.10 Отбор проб из наливных судов
4.10.1 Точечные пробы из танка наливного судна с высотой уровня нефти и нефтепродуктов более 3000 мм отбирают переносным пробоотборником с трех уровней:
— верхнего — на 250 мм ниже поверхности нефти или нефтепродукта;
— среднего — с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;
— нижнего — на 250 мм выше днища танка.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:3:1.
4.10.2 Точечные пробы из танка наливного судна с высотой уровня нефти и нефтепродуктов 3000 мм и менее отбирают с двух уровней:
— среднего — с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;
— нижнего — на 250 мм выше днища танка.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб среднего и нижнего уровней в соотношении 3:1.
4.10.3 Если судно загружено одним видом нефти или нефтепродуктом одной марки, то объединенную пробу составляют смешением объединенных проб каждого танка вместимостью 1000 м3 и более и не менее 25 % числа всех танков вместимостью менее 1000 м3, включая танки, которые загружаются в начале и в конце налива.
Объединенную пробу для судна составляют смешением объединенных проб из отдельных танков пропорционально объему продукта в каждом из этих танков.
4.10.4 Если наливное судно загружено нефтью различных видов или нефтепродуктами различных марок, то объединенные пробы составляют по каждой группе танков с нефтью отдельного вида или нефтепродуктом отдельной марки аналогично составлению объединенной пробы для судна в соответствии с4.10.3.
4.10.5 Объединенную пробу для судна или группы танков с нефтью или нефтепродуктом, предназначенными для экспорта, длительного хранения или представителя заказчика, составляют из объединенных проб каждого танка в соответствии с 4.10.3.
4.10.6 Если судно загружается последовательно по одному трубопроводу нефтью различных видов или нефтепродуктами различных марок, то дополнительно отбирают в пунктах налива точечные пробы и составляют отдельно объединенную пробу для танка, с которого начинается налив нефти каждого вида или нефтепродукта каждой марки.
4.10.7 Объединенную пробу остатка нефти или нефтепродукта для судна или группы танков составляют из точечных проб, отобранных с середины высоты остатка от 25 % всех танков, смешением пропорционально объему нефти или нефтепродукта в каждом из этих танков.
При загрузке судна нефтью или нефтепродуктом, предназначенными для экспорта или представителя заказчика, объединенную пробу остатка для судна или группы танков составляют из точечных проб, отобранных из каждого танка, смешением пропорционально объему нефти или нефтепродукта в каждом танке.
4.11 Отбор проб из железнодорожных и автомобильных цистерн и вагонов для
нефтебитума
4.11.1 Точечную пробу из железнодорожной или автомобильной цистерны отбирают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей.
Донную пробу нефти или нефтепродукта отбирают переносным металлическим пробоотборником (рисунки А.4 и А.5).
4.11.2 Точечные пробы для нескольких цистерн с одним видом нефти или нефтепродуктом одной марки отбирают по 4.11.1 из каждой четвертой цистерны, но не менее чем из двух цистерн.
В этом случае объединенную пробу составляют смешением точечных проб пропорционально объемам нефти и нефтепродуктов в цистернах, из которых отобраны пробы.
4.11.3 При наливе по одному трубопроводу нефтепродуктов разных марокточечные пробы из цистерн, с которых начинался налив нефтепродуктов каждой марки, отбирают и анализируют отдельно.
4.11.4 Точечные пробы нефтепродукта, предназначенного для экспорта, длительного хранения или Министерства обороны Российской Федерации, отбирают из каждой цистерны в соответствии с 4.11.1.
Объединенную пробу для цистерн, отправляемых в один пункт назначения, составляют смешением точечных проб пропорционально объему продукта в цистернах.
6
ГОСТ 2517-2012
4.11.5 Из вагона для нефтебитума отбирают одну точечную пробу с поверхности битума любого бункера.
Объединенную пробу для нескольких вагонов составляют смешением одинаковых по объему точечных проб из каждого вагона.
4.12 Порядок отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ,
транспортных средств стационарным и переносным пробоотборниками
4.12.1 Перед отбором пробы из пробоотборной системы стационарного пробоотборника сливают в другой сосуд жидкость, которая не должна входить в пробу. Объем сливаемой жидкости должен быть не менее двух объемов пробоотборной системы стационарного пробоотборника.
4.12.2 Из вертикальных, горизонтальных, траншейного типа резервуаров, танков наливных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, подземных хранилищ шахтного типа, ледогрунтовых хранилищ пробу нефти или нефтепродукта отбирают переносным пробоотборником следующим образом:
— измеряют уровень нефти или нефтепродукта;
— рассчитывают уровни отбора точечных проб;
— опускают закрытый пробоотборникдо заданного уровня так, чтобы отверстие, через которое происходит его заполнение, находилось на этом уровне;
— открывают крышку или пробку, заполняют пробоотборник и поднимают его.
Пробы с нескольких уровней отбирают последовательно сверху вниз.
4.12.3 Донную пробу из резервуара или транспортного средства отбирают следующим образом:
— пробоотборник (рисунок А.4) опускают, устанавливают на днище резервуара или транспортного средства, извлекают пробку из штуцера и выдерживают его до заполнения пробой. Заполненный пробоотборник поднимают и сливают пробу в пробоприемник;
— пробоотборник (рисунок А.5) опускают на днище резервуара или транспортного средства. При касании о днище шток поднимается, и в образовавшуюся щель начинает поступать нефть или нефтепродукт. Пробоотборник выдерживают в этом положении до его заполнения пробой, поднимают и переливают ее в пробоприемник.
4.12.4 Пробу нефтепродукта из сифонного крана отбирают переносным пробоотборником (рису-нокА.З).
4.12.5 При измерении температуры и плотности нефти или нефтепродукта пробоотборник выдерживают на заданном уровне до начала его заполнения не менее 5 мин.
Допускается вместо выдержки термостатического пробоотборника в течение 5 мин ополаскивать его нефтью или нефтепродуктом, отобранным с уровня, на котором должна быть измерена температура или плотность.
4.12.6 Бутылку с отобранной пробой легкоиспаряющегося нефтепродукта с нормированным давлением насыщенных паров вынимают из каркаса, герметично закупоривают, а для отбора следующей пробы вставляют чистую сухую бутылку.
4.12.7 При составлении объединенной пробы каждую точечную пробу перемешивают, берут необходимый объем и сливают в один сосуд.
Объединенную пробу составляют сразу после отбора проб.
4.13 Отбор проб из трубопровода
4.13.1 Общие требования
4.13.1.1 Пробу нефти или нефтепродукта из трубопровода отбирают стационарным пробоотборником. Схемы отбора проб из трубопровода приведены на рисунках А. 18.1 и А.18.2. Пробозаборные трубки монтируют на корпусе диспергатора (рисунокА.19).
Параметры диспергатора приведены в приложении В.
4.13.1.2 Пробу из трубопровода отбирают только в процессе перекачивания при скорости жидкости на входе в пробозаборное устройство, равной средней линейной скорости жидкости в трубопроводе в том же направлении.
4.13.1.3 Допускается отбирать пробу при скорости жидкости на входе в пробозаборное устройство не менее половины или не более чем в два раза средней линейной скорости жидкости в трубопроводе.
4.13.1.4 Пробозаборное устройство устанавливают внутри трубопровода в однородном потоке (содержание воды, солей и механических примесей одинаково по поперечному сечению) жидкости на вертикальном или горизонтальном участке трубопровода при высокой линейной скорости движения жидкости, после насоса или перемешивающего устройства.
4.13.1.5 На вертикальном участке трубопровода пробозаборное устройство устанавливают в конце участка по направлению движения жидкости на расстоянии половины диаметра трубопровода до начала его изгиба, если участок трубопровода только восходящий или только нисходящий.
7
Пробозаборное устройство устанавливают в конце второго участка по направлению движения жидкости на расстоянии половины диаметра трубопровода до начала его изгиба, если трубопровод имеет восходящий и нисходящий вертикальные участки, расположенные рядом.
Длина только восходящего или только нисходящего вертикального участка трубопровода или суммарная длина вертикальных участков, расположенных рядом, должна быть не менее шести диаметров трубопровода.
4.13.1.6 На горизонтальном участке трубопровода узел выхода пробозаборного устройства располагают сверху.
4.13.1.7 На вертикальном или горизонтальном участке трубопровода, по которому течет однородный поток нефти или нефтепродукта, устанавливают пробозаборное устройство в виде одной трубки с загнутым концом независимо от диаметра трубопровода. Загнутый конецтрубки располагают по оси трубопровода навстречу потоку (рисунокА.14).
4.13.1.8 При неоднородном потоке жидкости устанавливают вертикально по диаметру трубопровода пробозаборное устройство щелевого типа с одним или пятью отверстиями (рисунки А. 15.1 и А. 15.2), ориентированными навстречу потоку.
Допускается устанавливать пробозаборное устройство в виде пробозаборных трубок с загнутыми концами, направленными навстречу потоку:
— одна трубка — при диаметре до 100 мм;
— три трубки — при диаметре от 100 до 400 мм;
— пять трубок — при диаметре свыше 400 мм.
4.13.1.9 Пробозаборное устройство, состоящее из одной пробозаборной трубки с загнутым концом, устанавливают на вертикальном или горизонтальном участке трубопровода независимоот диаметра трубопровода. Загнутый конец трубки располагают по оси трубопровода навстречу потоку (рисунокА.14).
4.13.1.10 В пробозаборном устройстве из пяти трубок открытые загнутые концы трубок устанавливают по вертикальному сечению трубопровода (рисунокА.15) следующим образом:
— одну трубку диаметром — на оси трубопровода;
— две трубки диаметром d2 — по обе стороны горизонтальной оси по вертикали на расстоянии 0,4 радиуса трубопровода;
— две трубки диаметром d3 — по обе стороны горизонтальной оси по вертикали на расстоянии 0,8 радиуса трубопровода.
Соотношение диаметров трубок d^d2:d3 должно быть 6:10:13.
4.13.1.11 В пробозаборном устройстве из трехтрубокоткрытые загнутые концы трубок устанавливают следующим образом:
— одну трубку — на оси трубопровода;
— две трубки — по обе стороны горизонтальной оси по вертикали на расстоянии 0,66 радиуса трубопровода.
Трубки должны быть одинакового диаметра.
4.13.1.12 При отборе проб нефтепродуктов, полученных смешением на потоке, пробозаборное устройство должно быть на расстоянии не менее 25 диаметров трубопровода вниз по потоку от места ввода последнего компонента, чтобы обеспечить перемешивание всех компонентов и получение пробы из однородного потока.
4.13.1.13 При отборе пробы подогретой высоковязкой нефти или нефтепродукта для предотвращения затвердевания необходимо обеспечить теплоизоляцию или обогрев пробоотборника и его соединений.
4.13.1.14 Пробоотборник располагают как можно ближе к пробозаборному устройству и заполняют пробой не более чем на 90 % его вместимости.
4.13.1.15 Пробу легкоиспаряющейся нефти или нефтепродукта из пробосборника не переливают. Пробосборник отсоединяют и заменяют другим.
Пробу нефти или нефтепродукта сдавлением насыщенных паров не более 40 кПа (300 мм рт. ст.) после тщательного перемешивания в плотно закрытом пробосборнике допускается переливать из пробосборника в пробоприемник с соответствующей этикеткой.
4.13.1.16 При присоединении пробосборника к трубопроводу или его отсоединении от трубопровода или переливании пробы в пробосборник не допускается загрязнение пробы.
4.13.1.17 Пробозаборное устройство щелевого типа состоит из стабилизатора (рисунок А.20) и пробозаборной трубки. Конструкция устройства с одним отверстием приведена на рисунке А.15.1, с пятью отверстиями — на рисунке А. 15.2. Параметры стабилизатора рассчитывают согласно алгоритму, приведенному в приложении Г.
ГОСТ 2517-2012
4.13.2 Автоматический отбор проб из трубопровода
4.13.2.1 Объединенная проба составляется автоматически из точечных проб, объем которых устанавливают от 1 до 10 см3. Минимальное количество точечных проб должно быть не менее 300. Объем и количество точечных проб определяются временем и объемом перекачивания. Объем объединенной пробы должен быть не менее 3000 см3.
Регулятор автоматического пробоотборника должен быть опломбирован.
4.13.2.2 Для отбора пробы автоматическим пробоотборником необходимо обеспечить постоянное движение части перекачиваемой нефти или нефтепродукта через пробозаборное устройство по обводной линии от основного трубопровода (по контуру отбора проб). Пробуотбираютизконтураотбора проб без прекращения этого движения.
4.13.2.3 При отборе проб нефти и нефтепродуктов автоматическим пробоотборником должен быть предусмотрен также ручной отбор проб из контура отбора (рисунок А. 18). При отсутствии движения по контуру отбора пробу отбирают после слива нефти или нефтепродукта в другой сосуд в объеме, равном трехкратному объему нефти или нефтепродукта, заполняющего всю пробоотборную систему до крана, из которого производится слив пробы.
4.13.3 Ручной отбор проб нефти и нефтепродуктов из трубопровода
4.13.3.1 Ручным пробоотборником отбирают только точечную пробу.
4.13.3.2 Точечные пробы отбирают через равные объемы перекачивания нефти или нефтепродукта или через равные промежутки времени.
4.13.3.3 При производительности перекачивания не более 500 м3/ч точечные пробы отбирают через каждые 500 м3. Объединенную пробу составляют смешением одинаковых по объему точечных проб.
4.13.3.4 При производительности перекачивания более 500 м3/ч точечные пробы отбирают не реже чем через каждый час. Объединенную пробу составляют смешением точечных проб, пропорциональных объему нефти или нефтепродукта, перекачиваемого за это время.
4.13.3.5 При периодических перекачиваниях пробы отбирают по 4.13.3.2—4.13.3.4, но не менее трех точечных проб через равные объемы перекачивания или равные интервалы времени.
4.13.3.6 Точечную пробу легкоиспаряющейся нефти или нефтепродукта отбирают герметично в пробоотборникзакрытого типа по 3.5.4.
При применении пробоприемника с выравненным давлением его подключают к пробоотборному крану, создают необходимое противодавление, плавно заполняют пробой, закрывают вентили на про-боприемнике, затем пробоотборный кран и отсоединяют пробоприемник.
Пробоприемник, применяемый с рассолом, перед отбором пробы полностью заполняют рассолом и закрывают вентили. Температура рассола должна быть не выше температуры отбираемой нефти или нефтепродукта. Соединяют кран или вентиль пробоприемника с краном для слива пробы на трубопроводе и открывают все вентили на входной стороне пробоприемника. Открывают донный или выходной вентиль плавно, чтобы рассол медленно вытеснялся пробой, входящей в пробоприемник. Регулируют поток так, чтобы давление в пробоприемнике и трубопроводе было равным. Закрывают выходной вентиль, как только нефть или нефтепродукт начнут выходить из выходного отверстия пробоприемника, затем последовательно закрывают входной вентиль пробоприемника и кран для слива пробы на трубопроводе и отсоединяют пробоприемник.
Пробоприемник с накоплением пробы вытеснением воздуха устанавливают вертикально и подсоединяют к пробоотборному крану через нижний вентиль. Открывают вентили на пробоприемнике, затем пробоотборный кран и пропускают через пробоприемник отбираемую нефть или нефтепродукт в трехкратном объеме пробоприемника. В конце промывки закрывают вентили на пробоприемнике, пробоотборный кран и отсоединяют пробоприемник.
При отборе пробы нефти или нефтепродукта для определения содержания воды и солей применяют пробоприемники с накоплением пробы вытеснением воздуха.
В качестве пробоприемника с применением рассола или воздуха используют пробоотборник типа ПГО по ГОСТ 14921. При давлении насыщенных паров нефти или нефтепродукта не более 67 кПа (500 мм рт. ст.) допускается применять бутылку с двумя трубками в пробке.
4.13.3.7 Пробу нефти или нефтепродукта сдавлением насыщенных паров не более 40 кПа (300 мм рт. ст.) допускается отбирать в сосуд открытого типа. Регулируют кран для слива на трубопроводе так, чтобы из него вытекала непрерывная равномерная струя, которую направляют в пробоприемник по трубке, доходящей до его днища.
9
4.13.4 Отбор проб нефти и нефтепродуктов из трубопроводов для анализа поточными автоматическими приборами (анализаторами качества)
4.13.4.1 Пробу нефти или нефтепродукта отбирают пробозаборным устройством щелевого типа или в виде пробозаборных трубок с загнутыми концами в соответствии с 4.13.1.8 Пробозаборное устройство обоих типов должно обеспечить расход нефти, необходимый для работы анализатора качества.
4.13.4.2 При применении анализатора качества непрерывного действия показатели качества нефти или нефтепродукта определяются мгновенно при непрерывном прокачивании пробы через пробозаборное устройство.
При применении анализатора качества дискретного действия показатели качества нефти или нефтепродукта определяются за определенный промежуток времени.
4.13.4.3 Анализатор качества следует устанавливать после насоса и диспергатора (рисунок А. 18.1) и после насоса (рисунокА.18.2) в контуре.
4.13.4.4 При выборе анализатора качества и его установке, отборе и анализе пробы нефти или нефтепродукта должны быть выполнены следующие требования:
— отбор пробы нефти или нефтепродукта должен соответствовать 4.13.1;
— показатели качества нефти или нефтепродукта должны определяться при параметрах основного потока, которые могут повлиять на эти показатели (температура, давление, скорость). При невыполнении этих условий на результат измерения должны быть внесены соответствующие поправки.
4.14 Отбор проб нефтепродуктов из бочек, бидонов, канистр и другой транспортной тары
4.14.1 От единицы транспортной тары отбирают одну точечную пробу нефтепродукта.
Объединенную пробу упакованного нефтепродукта составляют смешением точечных проб, отобранных в соответствии с таблицей 2.
|
Таблица 2 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
4.14.2 Отбор проб проводят в месте, защищенном от пыли и атмосферных осадков.
Жидкий нефтепродукт перед отбором пробы из тары перемешивают. Содержимое бочки необходимо перемешать перекатыванием в течение 5 мин. Содержимое бидона, банки, бутыли перемешивают в течение 5 мин тщательным встряхиванием или с применением специальной мешалки. Поверхность вокруг пробок, крышек и дна перед открыванием очищают.
4.14.3 Пробоотборную трубку для отбора точечной пробы жидкого нефтепродукта опускают до дна тары, затем верхнее отверстие закрывают пальцем и извлекают трубку из тары. Пробу сливают, открывая закрытый конец трубки. Объединенную пробу жидкого нефтепродукта составляют смешением точечных проб в соответствии с таблицей 2.
4.14.4 Точечную пробу мазеобразного нефтепродукта отбирают щупом поршневым или винтообразным, с продольным вырезом или прямым без выреза.
На месте погружения щупа удаляют верхний слой нефтепродукта толщиной 25 мм.
Винтообразный щуп опускают, ввинчивая в нефтепродукт, до дна тары, затем извлекают и лопаточкой снимают с щупа пробу.
Поршневой щуп опускают вдавливанием в нефтепродукт до дна тары и, поворачивая на 180°, прорезают нефтепродукт проволокой, припаянной к нижнему концу щупа, затем щуп извлекают и поршнем выдавливают из него пробу.
Щуп с продольным вырезом опускают, ввинчивая в нефтепродукт, до дна тары, затем извлекают и освобождают из него пробу шпателем, вставленным в верхнюю часть прорези, перемещая его вниз.
ГОСТ 2517-2012
Прямой щуп без выреза погружают до дна тары с расплавленным битумом, затем извлекают и ножом соскабливают с него пробу.
Слой нефтепродукта толщиной 5 мм в верхней части щупа не включают в пробу.
Объединенную пробу мазеобразного нефтепродукта составляют смешением точечных проб без их расплавления.
4.14.5 Точечную пробу твердых плавких нефтепродуктов из бочки и мешка, заполненных наливом, отбирают в виде куска с помощью ножа, зубила, долота, топора, колуна.
Точечную пробу из ящика или мешка, заполненного плитками или кусками, берут в виде одной плитки или одного куска.
Объединенную пробу для плавкого нефтепродукта, упакованного в мешки или бочки, составляют, откалывая от каждого отобранного куска или плитки по одному куску примерно равного размера и перемешивая их, не расплавляя.
4.14.6 Точечную пробу нефтепродукта, находящегося в расплавленном состоянии в бочках, отбирают и составляют объединенную пробу по 4.14.3 или 4.14.5.
4.14.7 Точечную пробу порошкообразного нефтепродукта из мешка, пакета или контейнера отбирают щупом (рисунок А. 13), погружая его на всю толщину нефтепродукта.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб.
4.15 Отбор проб неупакованных нефтепродуктов
4.15.1 Точечные пробы формованного в виде отливок (болванок) твердого плавкого нефтепродукта отбирают из каждой сотни отливок в виде куска отливки, но не менее 10 кусков от партии.
4.15.2 Точечные пробы неформованного твердого плавкого нефтепродукта отбирают от каждой тонны лопатой в виде куска, но не менее 10 кусков от партии.
4.15.3 Объединенную пробу формованного или неформованного твердого плавкого нефтепродукта составляют, откалывая от каждого отобранного куска по три кусочка примерно равной массы и перемешивая их, не расплавляя.
4.15.4 Точечную пробу твердого неплавкого нефтепродукта отбирают массой 1—2 кг лопатой или совком при формировании штабеля из разных мест ковша, скребка, контейнера и т. д. Куски размером более 250 мм в пробу не включают.
Объединенную пробу составляют из точечных проб, количество которых указано в таблице 3.
|
Таблица 3 |
|||||||||||||||
|
Объединенную пробу твердого неплавкого нефтепродукта измельчают до кусков размером не более 25 мм не позднее чем через одни сутки. Измельченную пробу тщательно перемешивают, затем рассыпают на листе из нержавеющего материала ровным слоем в форме квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника. Нефтепродукт из любых двух противоположных треугольников отбрасывают, из оставшихся — смешивают, повторно измельчают до кусков размером 5—10 мм и перемешивают. Повторным квартованием и перемешиванием массу объединенной пробы доводят до 2—3 кг.
5 Требования безопасности
5.1 При выполнении работ по отбору проб следует соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности при обращении с нефтью и нефтепродуктами.
5.2 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать значений предельно допустимых концентраций (ПДК), установленных ГОСТ 12.1.005.
Состояние воздуха рабочей зоны контролируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
5.3 Переносные пробоотборники должны быть изготовлены из материала, не образующего искр при ударе (алюминия, бронзы, латуни и др.).
5.4 Пробу нефти или нефтепродукта пробоотборщик отбирает в присутствии наблюдающего (дублера).
11
5.5 При отборе проб пробоотборщик должен стоять спиной к ветру в целях предотвращения вдыхания паров нефти или нефтепродукта.
5.6 Отбор проб в колодцах, приямках и других углублениях пробоотборщик должен выполнять в шланговом самовсасывающем противогазе по ГОСТ 12.4.034.
5.7 Отбор проб нефти и нефтепродуктов в газоопасных местах, а также сероводородсодержащих нефти и нефтепродуктов пробоотборщик должен осуществлять в фильтрующем противогазе ФУ-13 марок А, В, Г, КД и других по ГОСТ 12.4.034.
5.8 В местах отбора проб должны быть установлены светильники во взрывозащищенном исполнении. При отборе проб в неосвещенных местах следует пользоваться переносными светильниками во взрывозащищенном исполнении. Переносные светильники включают и выключают за земляным валом или ограждением резервуарного парка.
5.9 Отбор проб проводят в специальной одежде и обуви, изготовленных из материалов, не накапливающих статическое электричество, в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.124.
5.10 Для крепления переносного пробоотборника используют гибкие, не дающие искр металлические тросики. При применении шнуров (веревок и т. д.) из неэлектропроводных материалов на их поверхности должен быть закреплен многожильный, не дающий искр неизолированный металлический проводник, соединенный с пробоотборником. Перед отбором проб тросик или проводник должен заземляться с элементами резервуара или транспортного средства.
5.11 Пробу нефти или нефтепродукта из резервуара следует отбирать не ранее чем через 2 ч после окончания заполнения.
Из танка морского наливного судна допускается отбирать пробу через 30 мин после окончания налива танка.
Из железнодорожной цистерны допускается отбирать пробу через 10 мин после окончания заполнения.
5.12 Запрещается отбирать пробы нефти и нефтепродуктов неоткрытом воздухе во время грозы.
5.13 Пробы этилированного бензина пробоотборщикдолжен отбирать в рукавицах из материала с водоупорной пропиткой или маслобензостойкого материала по ГОСТ 12.4.010, в кожаных ботинках и в защитной одежде по ГОСТ 12.4.111 и ГОСТ 12.4.112.
5.14 Пробу расплавленного битума отбирают в рукавицах по ГОСТ 12.4.010 и защитных очках [1].
5.15 Пробу твердого неплавкого нефтепродукта отбирают и измельчают в противопылевых респираторах марок РП-К, Ф-62Ш и У-2к и рукавицах по ГОСТ 12.4.010.
Места измельчения пробы должны быть оборудованы местной вентиляцией.
6 Упаковка, маркировка и хранение проб
6.1 Перед упаковыванием пробу нефти или нефтепродукта перемешивают.
Пробу разливают в чистые сухие стеклянные бутылки. Бутылку заполняют не более чем на 90 % вместимости.
Пробу мазеобразного нефтепродукта помещают в чистую сухую стеклянную, жестяную или полиэтиленовую банку.
Пробу твердого нефтепродукта упаковывают в целлофан, полиэтиленовую пленку, плотную бумагу, обеспечивающие сохранность пробы, или помещают в ведерко с бумажным пакетом.
6.2 Объединенную пробу нефти или нефтепродукта делят на две равные части. Одну часть пробы анализируют, другую — хранят опечатанной на случай разногласий в оценке качества нефти или нефтепродукта.
При транспортировании на судах объединенную пробу нефти или нефтепродукта делят на части с учетом числа получателей. Одну часть пробы анализируют, другую — хранят на случай разногласий в оценке качества нефти или нефтепродукта, остальные передают получателям.
При отгрузке нефти или нефтепродукта для экспорта морскими судами объединенную пробу делят на пять частей. Одну часть пробы анализируют, две части — хранят на случай разногласий в оценке качества. Две оставшиеся части пробы передают капитану судна. Одну из них хранят на судне, другую — передают получателю.
6.3 Бутылки с пробами должны быть герметично закупорены пробками или винтовыми крышками с прокладками, не растворяющимися в нефти или нефтепродукте, банки должны быть плотно закрыты крышками.
Допускается приклеивать этикетку к бутылке, банке, пакету.
ГОСТ 2517-2012
6.4 На этикетке должны быть указаны:
— номер пробы по журналу учета;
— наименование нефти или марка нефтепродукта;
— наименование предприятия-поставщика;
— номер резервуара и высота налива;
— номер партии, единицы транспортной тары, цистерны;
— наименование судна и номер танка и т. д., из которого отобрана проба;
— дата, время отбора;
— срокхранения пробы;
— обозначение стандарта или технических условий на нефть или нефтепродукт;
— должность и фамилии лиц, отобравших и опечатавших пробу.
6.5 Пробы нефти и нефтепродуктов хранят в помещении, отвечающем противопожарным требованиям, предъявляемым к кладовым легковоспламеняющихся и горючих жидкостей. Пробы нефти и нефтепродуктов с нормированным давлением насыщенных паров хранят при температуре не выше 20 °С.
6.6 Пробы хранят в шкафу, ящике с гнездами или на полках из несгораемого материала.
6.7 На случай разногласий в оценке качества пробы нефтепродукты хранят в течение 45 сут со дня отгрузки.
Для нефтепродуктов, предназначенных для представителя заказчика, для длительного хранения и при отгрузке на экспорт, срокхранения — 3 мес.
6.8 Пробы нефти на случай разногласий в оценке качества при транспортировании ее по нефтепроводу хранят не более 25 сут, при транспортировании другими видами транспорта — не более 45 сут.
6.9 Для нефти и нефтепродуктов, предназначенных для экспорта, срокхранения проб на случай разногласий в оценке качества составляет для нефти 3 мес, для нефтепродукта — 4 мес.
13
ГОСТ 2517-2012
ПриложениеА (обязательное)
Типы пробоотборников Стационарный пробоотборник с перфорированной заборной трубкой
|
1 — перфорированная заборная трубка; 2 — опорная стойка; 3 — кран Рисунок А. 1 |
1
Стационарный пробоотборник для отбора точечных проб с трех уровней
|
1 — кран; 2 — пробозаборные трубки; 3 — несущий рычаг; 4 — поплавок Рисунок А.2 |
14
ГОСТ 2517-2012
Металлический переносной пробоотборник
1 — корпус; 2 — крышка Рисунок А.З
Металлический переносной пробоотборник
1 — корпус с входным патрубком; 2 — крышка со штуцером Рисунок А.4
15
ГОСТ 2517-2012
Содержание
1 Область применения……………………………………………1
2 Нормативные ссылки…………………………………………..1
3 Аппаратура…………………………………………………2
4 Методы отбора проб……………………………………………4
5 Требования безопасности………………………………………..11
6 Упаковка, маркировка и хранение проб………………………………..12
Приложение А (обязательное) Типы пробоотборников…………………………14
Приложение Б (обязательное) Параметры пробозаборных трубок щелевого типа…………27
Приложение В (обязательное) Параметры диспергатора……………………….29
Приложение Г (обязательное) Расчет параметров стабилизатора щелевого пробозаборного
устройства…………………………………………30
Библиография………………………………………………..31
ГОСТ 2517-2012
Металлический переносной пробоотборник
1 — скоба; 2 — крышка с клапаном; 3 — корпус; 4 — шток с клапаном; 5
Рисунок А.5
днище
16
|
||||||||
|
(ИУС №10 2014 г.) |
1
|
В каком месте |
Напечатано |
Должно быть |
|
Предисловие. Пункт 3. Таблица согласования |
(ИУС № 3 2016 г.) |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
1
ГОСТ 2517-2012
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Методы отбора проб
Petroleum and petroleum products. Methods of sampling
Дата введения — 2014—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов и других средств хранения и транспортирования.
Настоящий стандарт не распространяется на сжиженные газы и нефтяной кокс замедленного коксования.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.4.010-75 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические условия
ГОСТ 12.4.034-2001 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Классификация и маркировка
ГОСТ 12.4.111-82 Система стандартов безопасности труда. Костюмы мужские для защиты от нефти и нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 12.4.112-82 Система стандартов безопасности труда. Костюмы женские для защиты от нефти и нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 12.4.124-83 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты от статического электричества. Общие технические требования
ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007—99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров ГОСТ 13196-93 Устройства автоматизации резервуарных парков. Средства измерения уровня и отбора проб нефти и нефтепродуктов. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 14921-78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Издание официальное
3 Аппаратура
3.1 Для отбора проб нефти и нефтепродуктов применяют пробоотборники, указанные в таблице 1 и приложении А.
|
Таблица 1 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 2517-2012
3.2 Переносные пробоотборники для отбора проб нефти и жидких нефтепродуктов с заданного уровня должны иметь крышки или пробки, обеспечивающие их герметичность и легко открывающиеся на заданном уровне.
3.3 Масса переносного пробоотборника должна быть достаточной, чтобы обеспечить его погружение в нефть или нефтепродукт.
3.4 Пробоотборник осматривают перед каждым отбором пробы. На нем не должно быть трещин. Пробки, крышки, прокладки не должны иметь дефектов, нарушающих герметичность пробоотборника.
Переносные пробоотборники, пробосборники, пробоприемники, трубки, щупы и т. д. перед отбором проб нефти и нефтепродуктов должны быть чистыми и сухими.
Инвентарь для отбора и хранения проб жидких нефтепродуктов после применения следует обработать моющим веществом или сполоснуть неэтилированным бензином; инвентарь для отбора и хранения проб нефти и мазеобразных нефтепродуктов после промывки растворителем следует промыть горячей водой до полного удаления остатков нефтепродуктов. Промытый инвентарь необходимо высушить и хранить в защищенном от пыли и атмосферных осадков месте.
Во избежание загрязнения переносные пробоотборники переносят в чехлах, футлярах или другой упаковке.
3.5 Пробоотборник ручного отбора проб из трубопровода должен содержать следующие основные узлы:
— пробозаборное устройство (рисунки А. 14, А.15, А. 15.1 и А. 15.2);
— запорное устройство;
— пробосборник(пробоприемник).
Параметры пробозаборных трубок щелевого типа приведены в приложении Б.
3.5.1 Конструкция пробозаборного устройства должна быть достаточно прочной, чтобы выдерживать изгибающие моменты под влиянием максимальной скорости потока в трубопроводе, противостоять вибрации, а также создавать минимальное возмущение потока в трубопроводе.
3.5.2 Диаметр пробозаборной трубки, если пробозаборное устройство состоит из одной трубки, или наименьший диаметр пробозаборной трубки, если пробозаборное устройство состоит из нескольких трубок, должен быть:
— 6 мм — при кинематической вязкости пробы до 15 мм2/с (15 сСт) при температуре 20 °С;
— 12 мм — при кинематической вязкости пробы, равной и выше 15 мм2/с (15 сСт) при температуре 20 °С.
Для обеспечения нормального режима работы насоса в контуре отбора проб диаметр пробозаборной трубки может быть увеличен.
3.5.3 В зависимости от привода запорного устройства применяют автоматические и ручные пробоотборники.
В ручном пробоотборнике запорное устройство представляет собой кран, служащий для перепуска пробы через пробозаборное устройство в пробосборники приводимый в действие вручную.
3.5.4 В качестве пробосборника, предназначенного для накопления объединенной пробы при автоматическом отборе пробы, применяют сосуды под давлением (закрытые) и атмосферные сосуды (открытые) в зависимости от видов отбираемых нефти или нефтепродукта или выполняемого анализа.
3.5.4.1 Применяют сосуды под давлением трех видов:
1- го — с выравненным давлением (рисунокА.16);
2- го — с накоплением пробы вытеснением заполняющего их водного насыщенного раствора хлористого натрия (рассола);
3- го — с накоплением пробы вытеснением оставшегося в них воздуха.
3.5.4.2 Сосуды под давлением 1-го и 2-го видов должны иметь предохранительный клапан для сброса избыточного давления.
3.5.4.3 Атмосферный сосуд представляет собой емкость с одним отверстием и применяется для отбора проб нефти и нефтепродуктов с давлением насыщенных паров не более 40 кПа (300 мм рт. от.). Сосуд с пробой должен герметично закрываться крышкой (пробкой).
3.5.4.4 Пробосборник изготовляют из материала, стойкого к воздействию отбираемых нефти или нефтепродукта в расчете на рабочую температуру и давление, в 1,5 раза превышающее рабочее давление.
3.5.4.5 В качестве пробоприемников, предназначенных для транспортирования и хранения пробы, используют пробосборники всех типов.
Соединительные трубки и клапаны контура отбора проб от точки отбора проб до пробосборника должны бытье минимальным числом изгибов, без расширений, карманов и других мест, в которых могут скапливаться механические примеси, вода и пары.
3
Все соединения и соединительные трубки должны быть герметичными.
3.6 Автоматический отбор проб осуществляется с помощью автоматических пробоотборников периодически через равные промежутки времени или в зависимости от скорости перекачивания.
3.6.1 При автоматическом отборе проб запорное устройство пробоотборника должно приводиться в действие с помощью электрического, электромагнитного или пневматического привода.
3.6.2 Для получения заданной пробы через определенные промежутки времени в схеме автоматического пробоотборника применяют регулятор, включающийся в работу одновременно с началом перекачивания.
3.6.3 Конструкция пробосборника для отбора проб легкоиспаряющейся нефти или нефтепродукта сдавлением насыщенных паров более 40 кПа (300 мм рт. ст.) должна обеспечивать накопление пробы без контакта с воздухом и при том же давлении, что и в трубопроводе.
Схема отбора проб с применением такого пробосборника приведена на рисунке А.17.
Присоединение пробосборника к пробоотборной системе и его отсоединение от пробоотборной системы должно быть герметичным.
4 Методы отбора проб
4.1 Объем объединенной пробы устанавливается в нормативно-технической документации (НТД) на конкретную продукцию.
4.2 Отбор проб из резервуаров
4.2.1 Перед отбором пробы из резервуара нефть и нефтепродукты отстаивают не менее 2 ч и удаляют отстой воды и загрязнений.
Для проверки удаления воды и загрязнений потребованию представителя заказчика пробуотбира-ют из сифонного крана, установленного в нижнее положение.
4.2.2 Пробу из резервуара с нефтепродуктом, находящимся под давлением свыше 1,96 кПа (200 мм вод. ст.), отбирают без разгерметизации резервуара.
4.2.3 Пробу нефти или нефтепродукта из резервуара с понтоном или плавающей крышей отбирают из перфорированной колонны.
4.3 Отбор проб из вертикальных резервуаров
4.3.1 Для отбора объединенной пробы нефти или нефтепродукта в один прием применяют стационарные пробоотборники по ГОСТ 13196 или с перфорированной заборной трубкой (рисунок А.1).
За нижнюю точку отбора пробы нефти принимают уровень нижнего среза приемо-раздаточного патрубка (хлопушки) по внутреннему диаметру, а при отборе пробы нефтепродукта — уровень на расстоянии 250 мм от днища резервуара.
4.3.2 Точечные пробы нефти и нефтепродуктов из вертикального цилиндрического или прямоугольного резервуара отбирают стационарным (рисунок А.2) или переносным пробоотборником (рисунки А.З—А.7) с трех уровней:
— верхнего — на 250 мм ниже поверхности нефти или нефтепродукта;
— среднего — с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;
— нижнего: для нефти — нижний срез приемо-раздаточного патрубка (хлопушки) по внутреннему диаметру, для нефтепродукта — на 250 мм выше днища резервуара.
Для резервуара, у которого приемо-раздаточный патрубок находится в приемке, за нижний уровень отбора пробы нефти принимают уровень на расстоянии 250 мм от днища резервуара.
Объединенную пробу нефти или нефтепродукта составляют смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:3:1.
4.3.3 Точечные пробы из резервуара, в котором нефтепродукт смешивается, при проверке однородности нефтепродукта отбирают по 4.3.2 и анализируют отдельно.
По требованию представителя заказчика точечные пробы нефтепродуктов отбирают через каждые 1000 мм высоты столба нефтепродукта. При этом точечные пробы верхнего и нижнего уровней отбирают по 4.3.2. За начало отсчета первой точечной пробы принимают поверхность нефтепродукта.
Объединенную пробу составляют смешением одинаковых по объему точечных проб.
4.3.4 Точечные пробы при высоте уровня нефти и нефтепродуктов в резервуаре не выше 2000 мм (или остаток после опорожнения) отбирают с верхнего и нижнего уровней по 4.3.2.
Объединенную пробу составляют смешением одинаковых по объему точечных проб верхнего и нижнего уровней.
При высоте уровня нефтепродукта менее 1000 мм (остаток после опорожнения) отбирают одну точечную пробу с нижнего уровня по 4.3.2.
4
ГОСТ 2517-2012
4.4 Отбор проб из горизонтальных резервуаров
4.4.1 Точечные пробы нефти и нефтепродуктов из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром более 2500 мм отбирают переносным пробоотборником с трех уровней:
— верхнего — на 200 мм ниже поверхности нефти или нефтепродукта;
— среднего — с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;
— нижнего — на 250 мм выше нижней внутренней образующей резервуара.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:6:1.
4.4.2 Точечные пробы нефти и нефтепродуктов из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром менее 2500 мм независимо от степени заполнения, а также из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром более 2500 мм, но заполненного до высоты, равной половине и менее диаметра, отбирают с двух уровней: с середины высоты столба жидкости и на 250 мм выше нижней внутренней образующей резервуара.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб среднего и нижнего уровней в соотношении 3:1.
При высоте уровня нефтепродукта менее 500 мм отбирают одну точечную пробу с нижнего уровня по4.4.1
4.4.3 Потребованию потребителя из горизонтального цилиндрического резервуара донную пробу нефтепродукта отбирают переносным металлическим пробоотборником (рисунки А.4 и А.5).
4.5 Отбор проб из резервуаров траншейного типа
4.5.1 Точечные пробы нефтепродуктов из резервуара траншейного типа отбирают переносным пробоотборником с верхнего, среднего и нижнего уровней, соответствующих 0,93; 0,64; 0,21 объема нефтепродукта (отсчет снизу).
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:3:3.
4.5.2 Точечные пробы из резервуара, заполненного нефтепродуктами с различной плотностью (расхождения более 2 кг/м3), отбирают с семи уровней, соответствующих 0,93; 0,78; 0,64; 0,50; 0,36; 0,21; 0,07 объема нефтепродукта (отсчет снизу).
Объединенную пробу составляют смешением одинаковых по объему точечных проб.
4.6 Отбор проб из резино-тканевых резервуаров
Точечную пробу нефтепродукта из резино-тканевого резервуара отбирают металлической или стеклянной трубкой илидюритовым шлангом с уровня, расположенного на высоте 50—60 мм от нижнего полотнища резервуара.
4.7 Отбор проб из подземных хранилищ шахтного типа, сооружаемых в горных породах с
положительной и отрицательной температурой
Отбор точечных проб нефти и нефтепродуктов из подземных хранилищ шахтного типа осуществляют через вертикальный ствол; уровни отбора проб и составление объединенной пробы — в соответствии с 4.4.
Объединенную пробу из подземного хранилища, имеющего несколько вертикальных стволов, составляют смешением одинаковых по объему объединенных проб каждого ствола.
4.8 Отбор проб из подземных хранилищ в отложениях каменной соли, сооружаемых методом выщелачивания
4.8.1 Пробу нефти или нефтепродукта из подземного хранилища отбирают из пробоотборного крана, установленного на трубопроводе в оголовке подземного хранилища, перекачивая часть продукта в наземный резервуар.
Для этого предварительно промывают межтрубное пространство между колоннами, заполненными рассолом и нефтью или нефтепродуктом, перекачиванием нефти или нефтепродукта в наземный резервуар в объеме, равном пяти объемам межтрубного пространства. Точечную пробу отбирают в конце промывки.
4.9 Отбор проб из ледогрунтовых хранилищ
4.9.1 Отбор точечных проб и составление объединенной пробы нефтепродуктов из ледогрунтового хранилища проводят в соответствии с 4.3 или 4.4 в зависимости от геометрической формы хранилища.
5
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Методы отбора проб
Издание официальное
Москва Стандарти нформ 2014
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии» (ФГУП «ВНИИР»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 октября 2012 г. №52)
|
За принятие проголосовали: |
||||||||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1448-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2517-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2014 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 2517-85
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
©Стандартинформ, 2014
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
4.10 Отбор проб из наливных судов
4.10.1 Точечные пробы из танка наливного судна с высотой уровня нефти и нефтепродуктов более 3000 мм отбирают переносным пробоотборником с трех уровней:
— верхнего — на 250 мм ниже поверхности нефти или нефтепродукта;
— среднего — с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;
— нижнего — на 250 мм выше днища танка.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:3:1.
4.10.2 Точечные пробы из танка наливного судна с высотой уровня нефти и нефтепродуктов 3000 мм и менее отбирают с двух уровней:
— среднего — с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;
— нижнего — на 250 мм выше днища танка.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб среднего и нижнего уровней в соотношении 3:1.
4.10.3 Если судно загружено одним видом нефти или нефтепродуктом одной марки, то объединенную пробу составляют смешением объединенных проб каждого танка вместимостью 1000 м3 и более и не менее 25 % числа всех танков вместимостью менее 1000 м3, включая танки, которые загружаются в начале и в конце налива.
Объединенную пробу для судна составляют смешением объединенных проб из отдельных танков пропорционально объему продукта в каждом из этих танков.
4.10.4 Если наливное судно загружено нефтью различных видов или нефтепродуктами различных марок, то объединенные пробы составляют по каждой группе танков с нефтью отдельного вида или нефтепродуктом отдельной марки аналогично составлению объединенной пробы для судна в соответствии с4.10.3.
4.10.5 Объединенную пробу для судна или группы танков с нефтью или нефтепродуктом, предназначенными для экспорта, длительного хранения или представителя заказчика, составляют из объединенных проб каждого танка в соответствии с 4.10.3.
4.10.6 Если судно загружается последовательно по одному трубопроводу нефтью различных видов или нефтепродуктами различных марок, то дополнительно отбирают в пунктах налива точечные пробы и составляют отдельно объединенную пробу для танка, с которого начинается налив нефти каждого вида или нефтепродукта каждой марки.
4.10.7 Объединенную пробу остатка нефти или нефтепродукта для судна или группы танков составляют из точечных проб, отобранных с середины высоты остатка от 25 % всех танков, смешением пропорционально объему нефти или нефтепродукта в каждом из этих танков.
При загрузке судна нефтью или нефтепродуктом, предназначенными для экспорта или представителя заказчика, объединенную пробу остатка для судна или группы танков составляют из точечных проб, отобранных из каждого танка, смешением пропорционально объему нефти или нефтепродукта в каждом танке.
4.11 Отбор проб из железнодорожных и автомобильных цистерн и вагонов для
нефтебитума
4.11.1 Точечную пробу из железнодорожной или автомобильной цистерны отбирают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей.
Донную пробу нефти или нефтепродукта отбирают переносным металлическим пробоотборником (рисунки А.4 и А.5).
4.11.2 Точечные пробы для нескольких цистерн с одним видом нефти или нефтепродуктом одной марки отбирают по 4.11.1 из каждой четвертой цистерны, но не менее чем из двух цистерн.
В этом случае объединенную пробу составляют смешением точечных проб пропорционально объемам нефти и нефтепродуктов в цистернах, из которых отобраны пробы.
4.11.3 При наливе по одному трубопроводу нефтепродуктов разных марокточечные пробы из цистерн, с которых начинался налив нефтепродуктов каждой марки, отбирают и анализируют отдельно.
4.11.4 Точечные пробы нефтепродукта, предназначенного для экспорта, длительного хранения или Министерства обороны Российской Федерации, отбирают из каждой цистерны в соответствии с 4.11.1.
Объединенную пробу для цистерн, отправляемых в один пункт назначения, составляют смешением точечных проб пропорционально объему продукта в цистернах.
6
ГОСТ 2517-2012
4.11.5 Из вагона для нефтебитума отбирают одну точечную пробу с поверхности битума любого бункера.
Объединенную пробу для нескольких вагонов составляют смешением одинаковых по объему точечных проб из каждого вагона.
4.12 Порядок отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ,
транспортных средств стационарным и переносным пробоотборниками
4.12.1 Перед отбором пробы из пробоотборной системы стационарного пробоотборника сливают в другой сосуд жидкость, которая не должна входить в пробу. Объем сливаемой жидкости должен быть не менее двух объемов пробоотборной системы стационарного пробоотборника.
4.12.2 Из вертикальных, горизонтальных, траншейного типа резервуаров, танков наливных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, подземных хранилищ шахтного типа, ледогрунтовых хранилищ пробу нефти или нефтепродукта отбирают переносным пробоотборником следующим образом:
— измеряют уровень нефти или нефтепродукта;
— рассчитывают уровни отбора точечных проб;
— опускают закрытый пробоотборникдо заданного уровня так, чтобы отверстие, через которое происходит его заполнение, находилось на этом уровне;
— открывают крышку или пробку, заполняют пробоотборник и поднимают его.
Пробы с нескольких уровней отбирают последовательно сверху вниз.
4.12.3 Донную пробу из резервуара или транспортного средства отбирают следующим образом:
— пробоотборник (рисунок А.4) опускают, устанавливают на днище резервуара или транспортного средства, извлекают пробку из штуцера и выдерживают его до заполнения пробой. Заполненный пробоотборник поднимают и сливают пробу в пробоприемник;
— пробоотборник (рисунок А.5) опускают на днище резервуара или транспортного средства. При касании о днище шток поднимается, и в образовавшуюся щель начинает поступать нефть или нефтепродукт. Пробоотборник выдерживают в этом положении до его заполнения пробой, поднимают и переливают ее в пробоприемник.
4.12.4 Пробу нефтепродукта из сифонного крана отбирают переносным пробоотборником (рису-нокА.З).
4.12.5 При измерении температуры и плотности нефти или нефтепродукта пробоотборник выдерживают на заданном уровне до начала его заполнения не менее 5 мин.
Допускается вместо выдержки термостатического пробоотборника в течение 5 мин ополаскивать его нефтью или нефтепродуктом, отобранным с уровня, на котором должна быть измерена температура или плотность.
4.12.6 Бутылку с отобранной пробой легкоиспаряющегося нефтепродукта с нормированным давлением насыщенных паров вынимают из каркаса, герметично закупоривают, а для отбора следующей пробы вставляют чистую сухую бутылку.
4.12.7 При составлении объединенной пробы каждую точечную пробу перемешивают, берут необходимый объем и сливают в один сосуд.
Объединенную пробу составляют сразу после отбора проб.
4.13 Отбор проб из трубопровода
4.13.1 Общие требования
4.13.1.1 Пробу нефти или нефтепродукта из трубопровода отбирают стационарным пробоотборником. Схемы отбора проб из трубопровода приведены на рисунках А. 18.1 и А.18.2. Пробозаборные трубки монтируют на корпусе диспергатора (рисунокА.19).
Параметры диспергатора приведены в приложении В.
4.13.1.2 Пробу из трубопровода отбирают только в процессе перекачивания при скорости жидкости на входе в пробозаборное устройство, равной средней линейной скорости жидкости в трубопроводе в том же направлении.
4.13.1.3 Допускается отбирать пробу при скорости жидкости на входе в пробозаборное устройство не менее половины или не более чем в два раза средней линейной скорости жидкости в трубопроводе.
4.13.1.4 Пробозаборное устройство устанавливают внутри трубопровода в однородном потоке (содержание воды, солей и механических примесей одинаково по поперечному сечению) жидкости на вертикальном или горизонтальном участке трубопровода при высокой линейной скорости движения жидкости, после насоса или перемешивающего устройства.
4.13.1.5 На вертикальном участке трубопровода пробозаборное устройство устанавливают в конце участка по направлению движения жидкости на расстоянии половины диаметра трубопровода до начала его изгиба, если участок трубопровода только восходящий или только нисходящий.
7
Пробозаборное устройство устанавливают в конце второго участка по направлению движения жидкости на расстоянии половины диаметра трубопровода до начала его изгиба, если трубопровод имеет восходящий и нисходящий вертикальные участки, расположенные рядом.
Длина только восходящего или только нисходящего вертикального участка трубопровода или суммарная длина вертикальных участков, расположенных рядом, должна быть не менее шести диаметров трубопровода.
4.13.1.6 На горизонтальном участке трубопровода узел выхода пробозаборного устройства располагают сверху.
4.13.1.7 На вертикальном или горизонтальном участке трубопровода, по которому течет однородный поток нефти или нефтепродукта, устанавливают пробозаборное устройство в виде одной трубки с загнутым концом независимо от диаметра трубопровода. Загнутый конецтрубки располагают по оси трубопровода навстречу потоку (рисунокА.14).
4.13.1.8 При неоднородном потоке жидкости устанавливают вертикально по диаметру трубопровода пробозаборное устройство щелевого типа с одним или пятью отверстиями (рисунки А. 15.1 и А. 15.2), ориентированными навстречу потоку.
Допускается устанавливать пробозаборное устройство в виде пробозаборных трубок с загнутыми концами, направленными навстречу потоку:
— одна трубка — при диаметре до 100 мм;
— три трубки — при диаметре от 100 до 400 мм;
— пять трубок — при диаметре свыше 400 мм.
4.13.1.9 Пробозаборное устройство, состоящее из одной пробозаборной трубки с загнутым концом, устанавливают на вертикальном или горизонтальном участке трубопровода независимоот диаметра трубопровода. Загнутый конец трубки располагают по оси трубопровода навстречу потоку (рисунокА.14).
4.13.1.10 В пробозаборном устройстве из пяти трубок открытые загнутые концы трубок устанавливают по вертикальному сечению трубопровода (рисунокА.15) следующим образом:
— одну трубку диаметром — на оси трубопровода;
— две трубки диаметром d2 — по обе стороны горизонтальной оси по вертикали на расстоянии 0,4 радиуса трубопровода;
— две трубки диаметром d3 — по обе стороны горизонтальной оси по вертикали на расстоянии 0,8 радиуса трубопровода.
Соотношение диаметров трубок d^d2:d3 должно быть 6:10:13.
4.13.1.11 В пробозаборном устройстве из трехтрубокоткрытые загнутые концы трубок устанавливают следующим образом:
— одну трубку — на оси трубопровода;
— две трубки — по обе стороны горизонтальной оси по вертикали на расстоянии 0,66 радиуса трубопровода.
Трубки должны быть одинакового диаметра.
4.13.1.12 При отборе проб нефтепродуктов, полученных смешением на потоке, пробозаборное устройство должно быть на расстоянии не менее 25 диаметров трубопровода вниз по потоку от места ввода последнего компонента, чтобы обеспечить перемешивание всех компонентов и получение пробы из однородного потока.
4.13.1.13 При отборе пробы подогретой высоковязкой нефти или нефтепродукта для предотвращения затвердевания необходимо обеспечить теплоизоляцию или обогрев пробоотборника и его соединений.
4.13.1.14 Пробоотборник располагают как можно ближе к пробозаборному устройству и заполняют пробой не более чем на 90 % его вместимости.
4.13.1.15 Пробу легкоиспаряющейся нефти или нефтепродукта из пробосборника не переливают. Пробосборник отсоединяют и заменяют другим.
Пробу нефти или нефтепродукта сдавлением насыщенных паров не более 40 кПа (300 мм рт. ст.) после тщательного перемешивания в плотно закрытом пробосборнике допускается переливать из пробосборника в пробоприемник с соответствующей этикеткой.
4.13.1.16 При присоединении пробосборника к трубопроводу или его отсоединении от трубопровода или переливании пробы в пробосборник не допускается загрязнение пробы.
4.13.1.17 Пробозаборное устройство щелевого типа состоит из стабилизатора (рисунок А.20) и пробозаборной трубки. Конструкция устройства с одним отверстием приведена на рисунке А.15.1, с пятью отверстиями — на рисунке А. 15.2. Параметры стабилизатора рассчитывают согласно алгоритму, приведенному в приложении Г.
ГОСТ 2517-2012
4.13.2 Автоматический отбор проб из трубопровода
4.13.2.1 Объединенная проба составляется автоматически из точечных проб, объем которых устанавливают от 1 до 10 см3. Минимальное количество точечных проб должно быть не менее 300. Объем и количество точечных проб определяются временем и объемом перекачивания. Объем объединенной пробы должен быть не менее 3000 см3.
Регулятор автоматического пробоотборника должен быть опломбирован.
4.13.2.2 Для отбора пробы автоматическим пробоотборником необходимо обеспечить постоянное движение части перекачиваемой нефти или нефтепродукта через пробозаборное устройство по обводной линии от основного трубопровода (по контуру отбора проб). Пробуотбираютизконтураотбора проб без прекращения этого движения.
4.13.2.3 При отборе проб нефти и нефтепродуктов автоматическим пробоотборником должен быть предусмотрен также ручной отбор проб из контура отбора (рисунок А. 18). При отсутствии движения по контуру отбора пробу отбирают после слива нефти или нефтепродукта в другой сосуд в объеме, равном трехкратному объему нефти или нефтепродукта, заполняющего всю пробоотборную систему до крана, из которого производится слив пробы.
4.13.3 Ручной отбор проб нефти и нефтепродуктов из трубопровода
4.13.3.1 Ручным пробоотборником отбирают только точечную пробу.
4.13.3.2 Точечные пробы отбирают через равные объемы перекачивания нефти или нефтепродукта или через равные промежутки времени.
4.13.3.3 При производительности перекачивания не более 500 м3/ч точечные пробы отбирают через каждые 500 м3. Объединенную пробу составляют смешением одинаковых по объему точечных проб.
4.13.3.4 При производительности перекачивания более 500 м3/ч точечные пробы отбирают не реже чем через каждый час. Объединенную пробу составляют смешением точечных проб, пропорциональных объему нефти или нефтепродукта, перекачиваемого за это время.
4.13.3.5 При периодических перекачиваниях пробы отбирают по 4.13.3.2—4.13.3.4, но не менее трех точечных проб через равные объемы перекачивания или равные интервалы времени.
4.13.3.6 Точечную пробу легкоиспаряющейся нефти или нефтепродукта отбирают герметично в пробоотборникзакрытого типа по 3.5.4.
При применении пробоприемника с выравненным давлением его подключают к пробоотборному крану, создают необходимое противодавление, плавно заполняют пробой, закрывают вентили на про-боприемнике, затем пробоотборный кран и отсоединяют пробоприемник.
Пробоприемник, применяемый с рассолом, перед отбором пробы полностью заполняют рассолом и закрывают вентили. Температура рассола должна быть не выше температуры отбираемой нефти или нефтепродукта. Соединяют кран или вентиль пробоприемника с краном для слива пробы на трубопроводе и открывают все вентили на входной стороне пробоприемника. Открывают донный или выходной вентиль плавно, чтобы рассол медленно вытеснялся пробой, входящей в пробоприемник. Регулируют поток так, чтобы давление в пробоприемнике и трубопроводе было равным. Закрывают выходной вентиль, как только нефть или нефтепродукт начнут выходить из выходного отверстия пробоприемника, затем последовательно закрывают входной вентиль пробоприемника и кран для слива пробы на трубопроводе и отсоединяют пробоприемник.
Пробоприемник с накоплением пробы вытеснением воздуха устанавливают вертикально и подсоединяют к пробоотборному крану через нижний вентиль. Открывают вентили на пробоприемнике, затем пробоотборный кран и пропускают через пробоприемник отбираемую нефть или нефтепродукт в трехкратном объеме пробоприемника. В конце промывки закрывают вентили на пробоприемнике, пробоотборный кран и отсоединяют пробоприемник.
При отборе пробы нефти или нефтепродукта для определения содержания воды и солей применяют пробоприемники с накоплением пробы вытеснением воздуха.
В качестве пробоприемника с применением рассола или воздуха используют пробоотборник типа ПГО по ГОСТ 14921. При давлении насыщенных паров нефти или нефтепродукта не более 67 кПа (500 мм рт. ст.) допускается применять бутылку с двумя трубками в пробке.
4.13.3.7 Пробу нефти или нефтепродукта сдавлением насыщенных паров не более 40 кПа (300 мм рт. ст.) допускается отбирать в сосуд открытого типа. Регулируют кран для слива на трубопроводе так, чтобы из него вытекала непрерывная равномерная струя, которую направляют в пробоприемник по трубке, доходящей до его днища.
9
4.13.4 Отбор проб нефти и нефтепродуктов из трубопроводов для анализа поточными автоматическими приборами (анализаторами качества)
4.13.4.1 Пробу нефти или нефтепродукта отбирают пробозаборным устройством щелевого типа или в виде пробозаборных трубок с загнутыми концами в соответствии с 4.13.1.8 Пробозаборное устройство обоих типов должно обеспечить расход нефти, необходимый для работы анализатора качества.
4.13.4.2 При применении анализатора качества непрерывного действия показатели качества нефти или нефтепродукта определяются мгновенно при непрерывном прокачивании пробы через пробозаборное устройство.
При применении анализатора качества дискретного действия показатели качества нефти или нефтепродукта определяются за определенный промежуток времени.
4.13.4.3 Анализатор качества следует устанавливать после насоса и диспергатора (рисунок А. 18.1) и после насоса (рисунокА.18.2) в контуре.
4.13.4.4 При выборе анализатора качества и его установке, отборе и анализе пробы нефти или нефтепродукта должны быть выполнены следующие требования:
— отбор пробы нефти или нефтепродукта должен соответствовать 4.13.1;
— показатели качества нефти или нефтепродукта должны определяться при параметрах основного потока, которые могут повлиять на эти показатели (температура, давление, скорость). При невыполнении этих условий на результат измерения должны быть внесены соответствующие поправки.
4.14 Отбор проб нефтепродуктов из бочек, бидонов, канистр и другой транспортной тары
4.14.1 От единицы транспортной тары отбирают одну точечную пробу нефтепродукта.
Объединенную пробу упакованного нефтепродукта составляют смешением точечных проб, отобранных в соответствии с таблицей 2.
|
Таблица 2 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
4.14.2 Отбор проб проводят в месте, защищенном от пыли и атмосферных осадков.
Жидкий нефтепродукт перед отбором пробы из тары перемешивают. Содержимое бочки необходимо перемешать перекатыванием в течение 5 мин. Содержимое бидона, банки, бутыли перемешивают в течение 5 мин тщательным встряхиванием или с применением специальной мешалки. Поверхность вокруг пробок, крышек и дна перед открыванием очищают.
4.14.3 Пробоотборную трубку для отбора точечной пробы жидкого нефтепродукта опускают до дна тары, затем верхнее отверстие закрывают пальцем и извлекают трубку из тары. Пробу сливают, открывая закрытый конец трубки. Объединенную пробу жидкого нефтепродукта составляют смешением точечных проб в соответствии с таблицей 2.
4.14.4 Точечную пробу мазеобразного нефтепродукта отбирают щупом поршневым или винтообразным, с продольным вырезом или прямым без выреза.
На месте погружения щупа удаляют верхний слой нефтепродукта толщиной 25 мм.
Винтообразный щуп опускают, ввинчивая в нефтепродукт, до дна тары, затем извлекают и лопаточкой снимают с щупа пробу.
Поршневой щуп опускают вдавливанием в нефтепродукт до дна тары и, поворачивая на 180°, прорезают нефтепродукт проволокой, припаянной к нижнему концу щупа, затем щуп извлекают и поршнем выдавливают из него пробу.
Щуп с продольным вырезом опускают, ввинчивая в нефтепродукт, до дна тары, затем извлекают и освобождают из него пробу шпателем, вставленным в верхнюю часть прорези, перемещая его вниз.
ГОСТ 2517-2012
Прямой щуп без выреза погружают до дна тары с расплавленным битумом, затем извлекают и ножом соскабливают с него пробу.
Слой нефтепродукта толщиной 5 мм в верхней части щупа не включают в пробу.
Объединенную пробу мазеобразного нефтепродукта составляют смешением точечных проб без их расплавления.
4.14.5 Точечную пробу твердых плавких нефтепродуктов из бочки и мешка, заполненных наливом, отбирают в виде куска с помощью ножа, зубила, долота, топора, колуна.
Точечную пробу из ящика или мешка, заполненного плитками или кусками, берут в виде одной плитки или одного куска.
Объединенную пробу для плавкого нефтепродукта, упакованного в мешки или бочки, составляют, откалывая от каждого отобранного куска или плитки по одному куску примерно равного размера и перемешивая их, не расплавляя.
4.14.6 Точечную пробу нефтепродукта, находящегося в расплавленном состоянии в бочках, отбирают и составляют объединенную пробу по 4.14.3 или 4.14.5.
4.14.7 Точечную пробу порошкообразного нефтепродукта из мешка, пакета или контейнера отбирают щупом (рисунок А. 13), погружая его на всю толщину нефтепродукта.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб.
4.15 Отбор проб неупакованных нефтепродуктов
4.15.1 Точечные пробы формованного в виде отливок (болванок) твердого плавкого нефтепродукта отбирают из каждой сотни отливок в виде куска отливки, но не менее 10 кусков от партии.
4.15.2 Точечные пробы неформованного твердого плавкого нефтепродукта отбирают от каждой тонны лопатой в виде куска, но не менее 10 кусков от партии.
4.15.3 Объединенную пробу формованного или неформованного твердого плавкого нефтепродукта составляют, откалывая от каждого отобранного куска по три кусочка примерно равной массы и перемешивая их, не расплавляя.
4.15.4 Точечную пробу твердого неплавкого нефтепродукта отбирают массой 1—2 кг лопатой или совком при формировании штабеля из разных мест ковша, скребка, контейнера и т. д. Куски размером более 250 мм в пробу не включают.
Объединенную пробу составляют из точечных проб, количество которых указано в таблице 3.
|
Таблица 3 |
|||||||||||||||
|
Объединенную пробу твердого неплавкого нефтепродукта измельчают до кусков размером не более 25 мм не позднее чем через одни сутки. Измельченную пробу тщательно перемешивают, затем рассыпают на листе из нержавеющего материала ровным слоем в форме квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника. Нефтепродукт из любых двух противоположных треугольников отбрасывают, из оставшихся — смешивают, повторно измельчают до кусков размером 5—10 мм и перемешивают. Повторным квартованием и перемешиванием массу объединенной пробы доводят до 2—3 кг.
5 Требования безопасности
5.1 При выполнении работ по отбору проб следует соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности при обращении с нефтью и нефтепродуктами.
5.2 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать значений предельно допустимых концентраций (ПДК), установленных ГОСТ 12.1.005.
Состояние воздуха рабочей зоны контролируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
5.3 Переносные пробоотборники должны быть изготовлены из материала, не образующего искр при ударе (алюминия, бронзы, латуни и др.).
5.4 Пробу нефти или нефтепродукта пробоотборщик отбирает в присутствии наблюдающего (дублера).
11
5.5 При отборе проб пробоотборщик должен стоять спиной к ветру в целях предотвращения вдыхания паров нефти или нефтепродукта.
5.6 Отбор проб в колодцах, приямках и других углублениях пробоотборщик должен выполнять в шланговом самовсасывающем противогазе по ГОСТ 12.4.034.
5.7 Отбор проб нефти и нефтепродуктов в газоопасных местах, а также сероводородсодержащих нефти и нефтепродуктов пробоотборщик должен осуществлять в фильтрующем противогазе ФУ-13 марок А, В, Г, КД и других по ГОСТ 12.4.034.
5.8 В местах отбора проб должны быть установлены светильники во взрывозащищенном исполнении. При отборе проб в неосвещенных местах следует пользоваться переносными светильниками во взрывозащищенном исполнении. Переносные светильники включают и выключают за земляным валом или ограждением резервуарного парка.
5.9 Отбор проб проводят в специальной одежде и обуви, изготовленных из материалов, не накапливающих статическое электричество, в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.124.
5.10 Для крепления переносного пробоотборника используют гибкие, не дающие искр металлические тросики. При применении шнуров (веревок и т. д.) из неэлектропроводных материалов на их поверхности должен быть закреплен многожильный, не дающий искр неизолированный металлический проводник, соединенный с пробоотборником. Перед отбором проб тросик или проводник должен заземляться с элементами резервуара или транспортного средства.
5.11 Пробу нефти или нефтепродукта из резервуара следует отбирать не ранее чем через 2 ч после окончания заполнения.
Из танка морского наливного судна допускается отбирать пробу через 30 мин после окончания налива танка.
Из железнодорожной цистерны допускается отбирать пробу через 10 мин после окончания заполнения.
5.12 Запрещается отбирать пробы нефти и нефтепродуктов неоткрытом воздухе во время грозы.
5.13 Пробы этилированного бензина пробоотборщикдолжен отбирать в рукавицах из материала с водоупорной пропиткой или маслобензостойкого материала по ГОСТ 12.4.010, в кожаных ботинках и в защитной одежде по ГОСТ 12.4.111 и ГОСТ 12.4.112.
5.14 Пробу расплавленного битума отбирают в рукавицах по ГОСТ 12.4.010 и защитных очках [1].
5.15 Пробу твердого неплавкого нефтепродукта отбирают и измельчают в противопылевых респираторах марок РП-К, Ф-62Ш и У-2к и рукавицах по ГОСТ 12.4.010.
Места измельчения пробы должны быть оборудованы местной вентиляцией.
6 Упаковка, маркировка и хранение проб
6.1 Перед упаковыванием пробу нефти или нефтепродукта перемешивают.
Пробу разливают в чистые сухие стеклянные бутылки. Бутылку заполняют не более чем на 90 % вместимости.
Пробу мазеобразного нефтепродукта помещают в чистую сухую стеклянную, жестяную или полиэтиленовую банку.
Пробу твердого нефтепродукта упаковывают в целлофан, полиэтиленовую пленку, плотную бумагу, обеспечивающие сохранность пробы, или помещают в ведерко с бумажным пакетом.
6.2 Объединенную пробу нефти или нефтепродукта делят на две равные части. Одну часть пробы анализируют, другую — хранят опечатанной на случай разногласий в оценке качества нефти или нефтепродукта.
При транспортировании на судах объединенную пробу нефти или нефтепродукта делят на части с учетом числа получателей. Одну часть пробы анализируют, другую — хранят на случай разногласий в оценке качества нефти или нефтепродукта, остальные передают получателям.
При отгрузке нефти или нефтепродукта для экспорта морскими судами объединенную пробу делят на пять частей. Одну часть пробы анализируют, две части — хранят на случай разногласий в оценке качества. Две оставшиеся части пробы передают капитану судна. Одну из них хранят на судне, другую — передают получателю.
6.3 Бутылки с пробами должны быть герметично закупорены пробками или винтовыми крышками с прокладками, не растворяющимися в нефти или нефтепродукте, банки должны быть плотно закрыты крышками.
Допускается приклеивать этикетку к бутылке, банке, пакету.
ГОСТ 2517-2012
6.4 На этикетке должны быть указаны:
— номер пробы по журналу учета;
— наименование нефти или марка нефтепродукта;
— наименование предприятия-поставщика;
— номер резервуара и высота налива;
— номер партии, единицы транспортной тары, цистерны;
— наименование судна и номер танка и т. д., из которого отобрана проба;
— дата, время отбора;
— срокхранения пробы;
— обозначение стандарта или технических условий на нефть или нефтепродукт;
— должность и фамилии лиц, отобравших и опечатавших пробу.
6.5 Пробы нефти и нефтепродуктов хранят в помещении, отвечающем противопожарным требованиям, предъявляемым к кладовым легковоспламеняющихся и горючих жидкостей. Пробы нефти и нефтепродуктов с нормированным давлением насыщенных паров хранят при температуре не выше 20 °С.
6.6 Пробы хранят в шкафу, ящике с гнездами или на полках из несгораемого материала.
6.7 На случай разногласий в оценке качества пробы нефтепродукты хранят в течение 45 сут со дня отгрузки.
Для нефтепродуктов, предназначенных для представителя заказчика, для длительного хранения и при отгрузке на экспорт, срокхранения — 3 мес.
6.8 Пробы нефти на случай разногласий в оценке качества при транспортировании ее по нефтепроводу хранят не более 25 сут, при транспортировании другими видами транспорта — не более 45 сут.
6.9 Для нефти и нефтепродуктов, предназначенных для экспорта, срокхранения проб на случай разногласий в оценке качества составляет для нефти 3 мес, для нефтепродукта — 4 мес.
13
ПриложениеА (обязательное)
Типы пробоотборников Стационарный пробоотборник с перфорированной заборной трубкой
|
1 — перфорированная заборная трубка; 2 — опорная стойка; 3 — кран Рисунок А. 1 |
1
Стационарный пробоотборник для отбора точечных проб с трех уровней
|
1 — кран; 2 — пробозаборные трубки; 3 — несущий рычаг; 4 — поплавок Рисунок А.2 |
14
ГОСТ 2517-2012
Металлический переносной пробоотборник
1 — корпус; 2 — крышка Рисунок А.З
Металлический переносной пробоотборник
1 — корпус с входным патрубком; 2 — крышка со штуцером Рисунок А.4
15
ГОСТ 2517-2012
Содержание
1 Область применения……………………………………………1
2 Нормативные ссылки…………………………………………..1
3 Аппаратура…………………………………………………2
4 Методы отбора проб……………………………………………4
5 Требования безопасности………………………………………..11
6 Упаковка, маркировка и хранение проб………………………………..12
Приложение А (обязательное) Типы пробоотборников…………………………14
Приложение Б (обязательное) Параметры пробозаборных трубок щелевого типа…………27
Приложение В (обязательное) Параметры диспергатора……………………….29
Приложение Г (обязательное) Расчет параметров стабилизатора щелевого пробозаборного
устройства…………………………………………30
Библиография………………………………………………..31
ГОСТ 2517-2012
Металлический переносной пробоотборник
1 — скоба; 2 — крышка с клапаном; 3 — корпус; 4 — шток с клапаном; 5
Рисунок А.5
днище
16
|
||||||||
|
(ИУС №10 2014 г.) |
1
|
В каком месте |
Напечатано |
Должно быть |
|
Предисловие. Пункт 3. Таблица согласования |
(ИУС № 3 2016 г.) |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
1
ГОСТ 2517-2012
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ Методы отбора проб
Petroleum and petroleum products. Methods of sampling
Дата введения — 2014—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб нефти и нефтепродуктов из резервуаров, подземных хранилищ, нефтеналивных судов, железнодорожных и автомобильных цистерн, трубопроводов, бочек, бидонов и других средств хранения и транспортирования.
Настоящий стандарт не распространяется на сжиженные газы и нефтяной кокс замедленного коксования.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.4.010-75 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические условия
ГОСТ 12.4.034-2001 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Классификация и маркировка
ГОСТ 12.4.111-82 Система стандартов безопасности труда. Костюмы мужские для защиты от нефти и нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 12.4.112-82 Система стандартов безопасности труда. Костюмы женские для защиты от нефти и нефтепродуктов. Технические условия
ГОСТ 12.4.124-83 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты от статического электричества. Общие технические требования
ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007—99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров ГОСТ 13196-93 Устройства автоматизации резервуарных парков. Средства измерения уровня и отбора проб нефти и нефтепродуктов. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 14921-78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Издание официальное
3 Аппаратура
3.1 Для отбора проб нефти и нефтепродуктов применяют пробоотборники, указанные в таблице 1 и приложении А.
|
Таблица 1 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 2517-2012
3.2 Переносные пробоотборники для отбора проб нефти и жидких нефтепродуктов с заданного уровня должны иметь крышки или пробки, обеспечивающие их герметичность и легко открывающиеся на заданном уровне.
3.3 Масса переносного пробоотборника должна быть достаточной, чтобы обеспечить его погружение в нефть или нефтепродукт.
3.4 Пробоотборник осматривают перед каждым отбором пробы. На нем не должно быть трещин. Пробки, крышки, прокладки не должны иметь дефектов, нарушающих герметичность пробоотборника.
Переносные пробоотборники, пробосборники, пробоприемники, трубки, щупы и т. д. перед отбором проб нефти и нефтепродуктов должны быть чистыми и сухими.
Инвентарь для отбора и хранения проб жидких нефтепродуктов после применения следует обработать моющим веществом или сполоснуть неэтилированным бензином; инвентарь для отбора и хранения проб нефти и мазеобразных нефтепродуктов после промывки растворителем следует промыть горячей водой до полного удаления остатков нефтепродуктов. Промытый инвентарь необходимо высушить и хранить в защищенном от пыли и атмосферных осадков месте.
Во избежание загрязнения переносные пробоотборники переносят в чехлах, футлярах или другой упаковке.
3.5 Пробоотборник ручного отбора проб из трубопровода должен содержать следующие основные узлы:
— пробозаборное устройство (рисунки А. 14, А.15, А. 15.1 и А. 15.2);
— запорное устройство;
— пробосборник(пробоприемник).
Параметры пробозаборных трубок щелевого типа приведены в приложении Б.
3.5.1 Конструкция пробозаборного устройства должна быть достаточно прочной, чтобы выдерживать изгибающие моменты под влиянием максимальной скорости потока в трубопроводе, противостоять вибрации, а также создавать минимальное возмущение потока в трубопроводе.
3.5.2 Диаметр пробозаборной трубки, если пробозаборное устройство состоит из одной трубки, или наименьший диаметр пробозаборной трубки, если пробозаборное устройство состоит из нескольких трубок, должен быть:
— 6 мм — при кинематической вязкости пробы до 15 мм2/с (15 сСт) при температуре 20 °С;
— 12 мм — при кинематической вязкости пробы, равной и выше 15 мм2/с (15 сСт) при температуре 20 °С.
Для обеспечения нормального режима работы насоса в контуре отбора проб диаметр пробозаборной трубки может быть увеличен.
3.5.3 В зависимости от привода запорного устройства применяют автоматические и ручные пробоотборники.
В ручном пробоотборнике запорное устройство представляет собой кран, служащий для перепуска пробы через пробозаборное устройство в пробосборники приводимый в действие вручную.
3.5.4 В качестве пробосборника, предназначенного для накопления объединенной пробы при автоматическом отборе пробы, применяют сосуды под давлением (закрытые) и атмосферные сосуды (открытые) в зависимости от видов отбираемых нефти или нефтепродукта или выполняемого анализа.
3.5.4.1 Применяют сосуды под давлением трех видов:
1- го — с выравненным давлением (рисунокА.16);
2- го — с накоплением пробы вытеснением заполняющего их водного насыщенного раствора хлористого натрия (рассола);
3- го — с накоплением пробы вытеснением оставшегося в них воздуха.
3.5.4.2 Сосуды под давлением 1-го и 2-го видов должны иметь предохранительный клапан для сброса избыточного давления.
3.5.4.3 Атмосферный сосуд представляет собой емкость с одним отверстием и применяется для отбора проб нефти и нефтепродуктов с давлением насыщенных паров не более 40 кПа (300 мм рт. от.). Сосуд с пробой должен герметично закрываться крышкой (пробкой).
3.5.4.4 Пробосборник изготовляют из материала, стойкого к воздействию отбираемых нефти или нефтепродукта в расчете на рабочую температуру и давление, в 1,5 раза превышающее рабочее давление.
3.5.4.5 В качестве пробоприемников, предназначенных для транспортирования и хранения пробы, используют пробосборники всех типов.
Соединительные трубки и клапаны контура отбора проб от точки отбора проб до пробосборника должны бытье минимальным числом изгибов, без расширений, карманов и других мест, в которых могут скапливаться механические примеси, вода и пары.
3
Все соединения и соединительные трубки должны быть герметичными.
3.6 Автоматический отбор проб осуществляется с помощью автоматических пробоотборников периодически через равные промежутки времени или в зависимости от скорости перекачивания.
3.6.1 При автоматическом отборе проб запорное устройство пробоотборника должно приводиться в действие с помощью электрического, электромагнитного или пневматического привода.
3.6.2 Для получения заданной пробы через определенные промежутки времени в схеме автоматического пробоотборника применяют регулятор, включающийся в работу одновременно с началом перекачивания.
3.6.3 Конструкция пробосборника для отбора проб легкоиспаряющейся нефти или нефтепродукта сдавлением насыщенных паров более 40 кПа (300 мм рт. ст.) должна обеспечивать накопление пробы без контакта с воздухом и при том же давлении, что и в трубопроводе.
Схема отбора проб с применением такого пробосборника приведена на рисунке А.17.
Присоединение пробосборника к пробоотборной системе и его отсоединение от пробоотборной системы должно быть герметичным.
4 Методы отбора проб
4.1 Объем объединенной пробы устанавливается в нормативно-технической документации (НТД) на конкретную продукцию.
4.2 Отбор проб из резервуаров
4.2.1 Перед отбором пробы из резервуара нефть и нефтепродукты отстаивают не менее 2 ч и удаляют отстой воды и загрязнений.
Для проверки удаления воды и загрязнений потребованию представителя заказчика пробуотбира-ют из сифонного крана, установленного в нижнее положение.
4.2.2 Пробу из резервуара с нефтепродуктом, находящимся под давлением свыше 1,96 кПа (200 мм вод. ст.), отбирают без разгерметизации резервуара.
4.2.3 Пробу нефти или нефтепродукта из резервуара с понтоном или плавающей крышей отбирают из перфорированной колонны.
4.3 Отбор проб из вертикальных резервуаров
4.3.1 Для отбора объединенной пробы нефти или нефтепродукта в один прием применяют стационарные пробоотборники по ГОСТ 13196 или с перфорированной заборной трубкой (рисунок А.1).
За нижнюю точку отбора пробы нефти принимают уровень нижнего среза приемо-раздаточного патрубка (хлопушки) по внутреннему диаметру, а при отборе пробы нефтепродукта — уровень на расстоянии 250 мм от днища резервуара.
4.3.2 Точечные пробы нефти и нефтепродуктов из вертикального цилиндрического или прямоугольного резервуара отбирают стационарным (рисунок А.2) или переносным пробоотборником (рисунки А.З—А.7) с трех уровней:
— верхнего — на 250 мм ниже поверхности нефти или нефтепродукта;
— среднего — с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;
— нижнего: для нефти — нижний срез приемо-раздаточного патрубка (хлопушки) по внутреннему диаметру, для нефтепродукта — на 250 мм выше днища резервуара.
Для резервуара, у которого приемо-раздаточный патрубок находится в приемке, за нижний уровень отбора пробы нефти принимают уровень на расстоянии 250 мм от днища резервуара.
Объединенную пробу нефти или нефтепродукта составляют смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:3:1.
4.3.3 Точечные пробы из резервуара, в котором нефтепродукт смешивается, при проверке однородности нефтепродукта отбирают по 4.3.2 и анализируют отдельно.
По требованию представителя заказчика точечные пробы нефтепродуктов отбирают через каждые 1000 мм высоты столба нефтепродукта. При этом точечные пробы верхнего и нижнего уровней отбирают по 4.3.2. За начало отсчета первой точечной пробы принимают поверхность нефтепродукта.
Объединенную пробу составляют смешением одинаковых по объему точечных проб.
4.3.4 Точечные пробы при высоте уровня нефти и нефтепродуктов в резервуаре не выше 2000 мм (или остаток после опорожнения) отбирают с верхнего и нижнего уровней по 4.3.2.
Объединенную пробу составляют смешением одинаковых по объему точечных проб верхнего и нижнего уровней.
При высоте уровня нефтепродукта менее 1000 мм (остаток после опорожнения) отбирают одну точечную пробу с нижнего уровня по 4.3.2.
4
ГОСТ 2517-2012
4.4 Отбор проб из горизонтальных резервуаров
4.4.1 Точечные пробы нефти и нефтепродуктов из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром более 2500 мм отбирают переносным пробоотборником с трех уровней:
— верхнего — на 200 мм ниже поверхности нефти или нефтепродукта;
— среднего — с середины высоты столба нефти или нефтепродукта;
— нижнего — на 250 мм выше нижней внутренней образующей резервуара.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:6:1.
4.4.2 Точечные пробы нефти и нефтепродуктов из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром менее 2500 мм независимо от степени заполнения, а также из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром более 2500 мм, но заполненного до высоты, равной половине и менее диаметра, отбирают с двух уровней: с середины высоты столба жидкости и на 250 мм выше нижней внутренней образующей резервуара.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб среднего и нижнего уровней в соотношении 3:1.
При высоте уровня нефтепродукта менее 500 мм отбирают одну точечную пробу с нижнего уровня по4.4.1
4.4.3 Потребованию потребителя из горизонтального цилиндрического резервуара донную пробу нефтепродукта отбирают переносным металлическим пробоотборником (рисунки А.4 и А.5).
4.5 Отбор проб из резервуаров траншейного типа
4.5.1 Точечные пробы нефтепродуктов из резервуара траншейного типа отбирают переносным пробоотборником с верхнего, среднего и нижнего уровней, соответствующих 0,93; 0,64; 0,21 объема нефтепродукта (отсчет снизу).
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней в соотношении 1:3:3.
4.5.2 Точечные пробы из резервуара, заполненного нефтепродуктами с различной плотностью (расхождения более 2 кг/м3), отбирают с семи уровней, соответствующих 0,93; 0,78; 0,64; 0,50; 0,36; 0,21; 0,07 объема нефтепродукта (отсчет снизу).
Объединенную пробу составляют смешением одинаковых по объему точечных проб.
4.6 Отбор проб из резино-тканевых резервуаров
Точечную пробу нефтепродукта из резино-тканевого резервуара отбирают металлической или стеклянной трубкой илидюритовым шлангом с уровня, расположенного на высоте 50—60 мм от нижнего полотнища резервуара.
4.7 Отбор проб из подземных хранилищ шахтного типа, сооружаемых в горных породах с
положительной и отрицательной температурой
Отбор точечных проб нефти и нефтепродуктов из подземных хранилищ шахтного типа осуществляют через вертикальный ствол; уровни отбора проб и составление объединенной пробы — в соответствии с 4.4.
Объединенную пробу из подземного хранилища, имеющего несколько вертикальных стволов, составляют смешением одинаковых по объему объединенных проб каждого ствола.
4.8 Отбор проб из подземных хранилищ в отложениях каменной соли, сооружаемых методом выщелачивания
4.8.1 Пробу нефти или нефтепродукта из подземного хранилища отбирают из пробоотборного крана, установленного на трубопроводе в оголовке подземного хранилища, перекачивая часть продукта в наземный резервуар.
Для этого предварительно промывают межтрубное пространство между колоннами, заполненными рассолом и нефтью или нефтепродуктом, перекачиванием нефти или нефтепродукта в наземный резервуар в объеме, равном пяти объемам межтрубного пространства. Точечную пробу отбирают в конце промывки.
4.9 Отбор проб из ледогрунтовых хранилищ
4.9.1 Отбор точечных проб и составление объединенной пробы нефтепродуктов из ледогрунтового хранилища проводят в соответствии с 4.3 или 4.4 в зависимости от геометрической формы хранилища.
5
А.В. Вакуленко — партнер Юридической компании «Шаповалов Петров», кандидат юридических наук, член Общества экспертов России по недропользованию.
Одним из самых часто выявляемых Росприроднадзором нарушений при проведении проверок недропользователей является загрязнение почв опасными химическими веществами.
Также в последнее время надзорный орган стал практиковать переквалификацию отходов (отвалов, хвостов) из V в IV класс опасности.
Выявление фактов причинения ущерба почвам, или переквалификация отходов в IV класс опасности создаёт добывающим компаниям риски многомиллионных доначислений в рамках возмещения ущерба, причинённого окружающей среде, или платы за размещение сверхнормативных отходов. Очень часто это приводит к остановке и банкротству компаний.
Установлению загрязнения почв опасными веществами или переквалификации отходов обязательно предшествует отбор проб, проводимый привлекаемыми Росприроднадзором территориальными подразделениями ЦЛАТИ.
Специалисты данной организации иногда совершают ошибки, не соблюдают установленные процедуры при проведении отбора проб, что может служить основанием для признания результатов проверок недействительными, а полученные в ходе них доказательства недопустимыми.
Нормативные правовые акты, определяющие порядок отбора образцов почвы, которыми был должен руководствоваться ЦЛАТИ
Специалисты ЦЛАТИ проводят исследования проб почв на содержание различных химических веществ, руководствуясь различными утверждёнными методиками.
Например, при проведении исследовании на содержание нефтепродуктов и цианидов, ЦЛАТИ руководствуется методикой «ПНД Ф 16.1:2.2.22-98. Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в минеральных, органогенных, органо-минеральных почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии» (утв. Госкомэкологии РФ 10.11.1998 г.).
При проведении исследований почв на сульфат-ионы ЦЛАТИ руководствуется методикой «ПНД Ф 16.1:2:2:3.53- 08. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм сульфат-ионов в почвах, илах, донных отложениях, отходах производства и потребления гравиметрическим методом».
Отбор образцов отходов, в том числе, с целью биотестирования для установления класса опасности отхода регламентируется «ПНД Ф 12.1:2:2.2: 2.3:3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов производства и потребления».
В соответствии с п. 8.1 ПНД Ф 16.1: 2.2.22-98, п. 7 ПНД Ф 16.1:2:2:3.53-08 и п. 4.1 ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03 отбор проб производят по ГОСТ 17.4.4.02-84 и ГОСТ 17.4.3.01-83.
Однако приказами Росстандарта № 302-ст от 01.06.2018 г. и № 202-ст от 17.04.2018 г. указанные ГОСТы отменены, взамен них утверждены ГОСТы 17.4.3.01-2017 и 17.4.4.02-2017.
Актуальные Положения ГОСТ 17.4.3.01-2017
2.1 Пробная площадка: Часть исследуемой территории, характеризующаяся сходными условиями.
2.2 Точечная проба: материал, взятый из одного места горизонта или одного слоя почвенного профиля, типичный для данного горизонта или слоя.
2.3 Объединенная проба: смесь не менее двух точечных проб.
2.4 Однородный почвенный покров: почвенный покров, содержащий не менее 70 % основной почвенной разности. 2.5 Неоднородный почвенный покров: почвенный покров, содержащий менее 70 % основной почвенной разности.
2.7 Локальные загрязнения: загрязнения на ограниченных территориях, вызванные точечными источниками загрязнения: свалками, фермами, складами химических веществ и др.
3.2 При локальном загрязнении почв для определения пробных площадок применяют систему концентрических окружностей, расположенных на дифференцированных расстояниях от источника загрязнения, указывая номера окружностей и азимут места отбора проб. В направлении основного распространения загрязняющих веществ систему концентрических окружностей продолжают в виде сегмента, размер которого зависит от степени распространения загрязнения.
5.1 В зависимости от цели исследования размер пробной площадки, количество и вид пробы должны соответствовать указанным в таблице 1 (при определении содержания в почве химических веществ размер пробной площадки с неравномерным почвенным покровом составляет от 0,5 до 1 га).
5.1.1 При мощности горизонта или слоя более 40 см отбирают раздельно не менее двух проб с различной глубины. 5.1.2 Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
7.1 Отобранные пробы необходимо пронумеровать и зарегистрировать в журнале, указав следующие данные: порядковый номер и место взятия пробы, рельеф местности, тип почвы, целевое назначение территории, вид загрязнения, дату отбора.
7.2 Пробы должны иметь ярлык с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя.
8.1.3 Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками.
9.1 Для биологического обследования, а также для установления наличия метаболизируемых химических веществ, пробы анализируют в течение 5 ч после взятия.
9.1.1 Допускается проводить анализ проб в течение 2 суток при условии, что температура хранения не превышает 4 °С.
Актуальные положения ГОСТ 17.4.4.02-2017
3. Аппаратура, материалы, реактивы для отбора проб (лопаты по ГОСТ 19596; весы лабораторные с общего назначения с предельной нагрузкой 200 и 1000 г по ГОСТ OIML R 76-1 и т.д.
4.2 На территории, подлежащей контролю при необходимости, в зависимости от целей исследования, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с приложением А, рекомендуемого при осуществлении государственного экологического контроля, и делают описание почв в соответствии с приложением Б.
При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов «розы ветров».
При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.
На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01.
5.3 Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами — нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. — точечные пробы отбирают послойно с глубины 0–5 и 5–20 см массой не более 200 г каждая.
5.4 …Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.
5.8 Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с приложением Г, рекомендуемым при осуществлении государственного экологического контроля.
5.9 В процессе транспортирования и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
5.10 …Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
Характерные ошибки и нарушения специалистами ЦЛАТИ при проведении отбора образцов проб
Специалисты ЦЛАТИ из-за невнимательности или недостаточной квалификации допускают серьёзные ошибки, которые могут быть в дальнейшем использованы добывающими компаниями в суде при оспаривании результатов проверки надзорных органов и признания недопустимыми результатов лабораторных исследований ЦЛАТИ.
К таким ошибкам относятся:
- отсутствие, либо истечение срока действующей аккредитации на отбор соответствующих проб и проведение исследований по устанавливаемым веществам:
— лицо, которое осуществляет деятельность по отбору и анализу образцов, должно получать на неё аккредитацию в Росаккредитации или Ассоциации аналитических центров «Аналитика»;
— объём такой деятельности отражается в области аккредитации организации (п. 4 ст. 4 Федерального закона от 28.12.2013 г. № 412-ФЗ «Об аккредитации в национальной системе аккредитации»;
— при этом в соответствии с п. 1 ч. 2 ст. 13 Закона об аккредитации деятельность аккредитованного лица может осуществляться только в установленной области аккредитации;
— если отбор образцов почв или отходов и соответствующая методика его проведения не указаны в области аккредитации, то такая деятельность является незаконной, и, соответственно, протоколы отбора являются недействительными.
- в протоколе отбора проб отсутствует указание на массу объединённой пробы и массу точечной пробы, которые должны быть не менее 1 кг и 200 г соответственно, согласно п. 5.1.2 ГОСТ 17.4.3.01- 2017 и п. 5.3 ГОСТ 17.4.4.02-2017;
- в протоколе отбора проб отсутствует указание на применяемые методики при отборе образцов почв;
- в протоколе отбора проб отсутствует указание на средства измерения массы точечных и объединённых проб (весы), а также их поверку и средства отбора проб (например, лопата) (нарушение п. 3 ГОСТ 17.4.4.02-2017, ч. 1 ст. 5 Федерального закона от 26.06.2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений», постановления Правительства Российской Федерации от 20.04.2010 г. № 250 «О перечне средств измерений» и п. 8.1 ГОСТ Весы неавтоматического действия);
- в протоколе отбора проб в качестве технического средства по привязке точек отбора проб к географическим координатам указан прибор GPS-навигатор без указания на дату его последней поверки, или с просроченной датой поверки (ч. 1 ст. 5 Федерального закона от 26.06.2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений», постановления Правительства Российской Федерации от 20.04.2010 г. № 250 «О перечне средств измерений»);
- к протоколу отбора проб не была приложена схема расположения пробных площадок с нанесением расположения точечных проб с привязкой к источнику загрязнения, указанием номера окружности и азимута места отбора проб (нарушение п. 3.2 ГОСТ 17.4.3.01-2017);
- в протоколах испытаний проб ЦЛАТИ указаны номера протоколов отбора проб, которые не совпадают с фактическими номерами протоколов отбора проб;
- в протоколах испытаний ЦЛАТИ отсутствует указание на время доставки проб, время начала и окончания испытаний, температуру хранения проб (это особенно актуально при биотестировании, в рамках которого сроки, условия проведения исследования и хранения проб очень жёсткие) (нарушение п. 9.1 и 9.1.1. ГОСТ 17.4.3.01-2017);
- в протоколах отбора и испытаний проб отсутствует указание на использование сумки-холодильника и холодильника, поддерживающей температуры от 4 до 6 °С (нарушение п. 3, 9.1, 9.1.1 ГОСТ 17.4.4.02-2017);
- отбор образцов на содержание нефтепродуктов и тяжёлых металлов происходит с одного слоя, а не с двух слоёв с глубины 0–5 и 5–20 см, как это предписано п. 5.3 ГОСТ 17.4.4.02-2017;
- объединённую пробу специалисты ЦЛАТИ составили из менее чем пяти точечных проб (нарушение п. 5.3 ГОСТ 17.4.4.02-2017);
- пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих веществ, были отобраны специалистами ЦЛАТИ в мешки, а не в стеклянную тару с притёртыми пробками, что нарушает п. 8.1.3 ГОСТ 17.4.3.01-2017;
- на стеклянной таре или полиэтиленовых мешках, в которых были отобраны пробы, отсутствует ярлык с указанием места и даты отбора пробы, номера почвенного разреза, почвенной разности, горизонта и глубины взятия пробы, фамилии исследователя (нарушение п. 7.2 ГОСТ 17.4.3. 01-2017);
- точечные пробы, предназначенные для определения тяжёлых металлов, отбирают инструментами, содержащими металл (металлической лопатой), что является нарушением п. 5.4 ГОСТ 17.4.4.02-2017;
- при отборе образцов проб специалисты ЦЛАТИ не оформили такие документы, как паспорт обследуемого участка, описание почвы, описание пробной площадки, согласно приложению А, Б и В ГОСТ 17.4.4.02-2017 и т.д.
Судебная практика признания результатов проверки недействительными из-за нарушения процедуры отбора проб
Арбитражный суд Амурской области, признавая незаконным предписание надзорного органа, указал в решении от 26.06.2020 г. по делу № А04- 1010/2020 следующее:
«Судом установлено, что в материалах, представленных должностным лицом, карты и планы, а также описание пробной площадки и описание почв в соответствии с ГОСТ отсутствует.
В протоколе № 22 отбора проб почв от 27.05.2019 г. не указано, что пробы отбирались из разных глубин слоя почвы, а также не указан метод отбора. В связи с чем, отсутствовал контроль глубины отбора.
В протоколе № 22 отбора проб почв от 27.05.2019 г. указана одна географическая координата, соответственно, была произведена только одна точечная проба.
<***>
Таким образом, в протоколе не указано, какими измерительными инструментами производился контроль массы проб. Не приведена информация о поверке данных средств измерения.
С учетом изложенного суд приходит к выводу о том, что протокол отбора оформлен с нарушением ГОСТ 17.4.4.02-2017, достоверно не доказывает, что действительно пробы отбирались с глубины 0–5 и 5–10 см, вес каждой объединенной пробы был 200 г из десяти точечных проб массой 20 г каждая.
Отсутствие достоверной информации о том, с какой глубины отбиралась точечная проба почвы, и какого веса, и количество осуществленных проб существенным образом влияет на достоверность результатов протокола испытаний № 2969 от 10.06.2019 г.
Таким образом, результаты исследований проб почвы от 10.06.2019 г. в данном случае не могут быть использованы в качестве допустимого доказательства, так как в силу требований ст. 68 АПК РФ не допускается использование доказательств, полученных с нарушением закона».
Усть-Лабинский районный суд Краснодарского края, отменяя постановление территориального органа Росприроднадзора о привлечении компании к административной ответственности (ч. 2 ст. 8.6 КоАП РФ), в решении от 20.01.2021 г. по делу № 12-2/2021 указал:
«Информации об отборе почв из одного или нескольких слоев, или горизонтов методом конверта в предоставленных материалах не имеется. Информации о том, каким образом отбирались пробы почв на территории с временным хранением материалов для строительства дороги, мер по исключению попадания строительных материалов в пробы почв, не предоставлено.
<***>
В Акте отбора проб в Таблице 1 указаны определяемые показатели — нефтепродукты. Однако глубина отбора проб (0–0,2 м) не соответствует требованиям п. 5.3 ГОСТ 17.4.4.02-2017 (точечные пробы отбирают послойно с глубины 0–5 и 5–20 см).
Согласно ГОСТ 17.4.4.02-2017 п. 5.3 масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг, информации о массе объединенной или массе точечных проб в Акте отбора проб не имеется.
Приложения А-Г (Паспорт обследуемого участка, Описание почвы, Описание пробной площадки) по ГОСТ 17.4.4.02-2017 не предоставлены, в том числе сопроводительный талон на каждую пробу.
Таким образом, исходя из вышеизложенного, произведенный отбор проб почвы, не соответствует требованиям ГОСТ 17.4.4.02-2017».
Арбитражный суд Дальневосточного округа, оставляя без изменения судебные акты судов первой и апелляционной инстанций, в постановлении от 08.06.2021 г. по делу № А73-23476/2019 указал:
«С учётом положений п. 4.5 «ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов производства и потребления» суды верно исходили из того, что в данном случае для проведения лабораторных испытаний требовалось не менее 5 точечных проб. При этом, согласно протоколу отбора проб обследования объектов окружающей среды и объектов производственной среды от 04.07.2019 г. в хвостохранилище фактически был произведен отбор только 3-х проб: 1-я проба твердая, 2-я проба твердая, 3-я проба жидкая, метод конверта не применялся, чем нарушены требования п. 4.5 «ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03. Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов производства и потребления». Поскольку отбор проб проведен с нарушением соответствующих методических рекомендаций, что повлекло получение некорректных данных, то протокол отбора проб обследования объектов окружающей среды и объектов производственной среды от 04.07.2019 г., протокол испытаний от № 518/3 и экспертное заключение от 22.08.2019 г. № 072/2019 суды правомерно сочли ненадлежащими доказательствами отнесения отходов к IV классу опасности».
Арбитражный суд Республики Татарстан, отказывая в удовлетворении требований о взыскании ущерба, причинённого окружающей среде, в решении от 02.03.2021 г. по делу № А65- 17446/2020 указал:
«Истцом, в нарушении требований вышеуказанных актов, не представлены документы, подтверждающие достоверность порядка, способа отбора проб, состав и состояние почв, а также массы проб, местоположения участков отбора проб, паспорта обследуемого участка. Так, из содержания протокола об изъятия вещей и документов от 29.04.2019 г. следует, что истцом отобраны четыре точечные пробы почвы (л.д. 30–31). При этом, из материалов дела не следует составление объединенной пробы путем смешения 5 точечных проб почвы, отобранных в разных точках пробной площадки, а также о массе объединенной пробы. Протокол об изъятии вещей и документов от 29.04.2019 г. такой информации не содержит. Таким образом, в нарушение пунктов 8, 9, 10 методики испытаний «ПНД Ф 16.1: 2.2.22-98» истцом отобраны лишь четыре отдельные точечные пробы почвы, тогда как ГОСТами установлено, что для химического анализа составляют объединенную пробу не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Истцом также не доказана достаточность для анализа взятия всего одной пробы (не учитывая фоновой пробы), поскольку в случае если проверяемая земля имеет неоднородный почвенный покров при площади участка свыше 1 га, объединенная проба должна отбираться в количестве не менее двух штук (п. 7 ГОСТа 17.4.3.01-83). В данном случае площадь исследуемого участка составляет более 1 га».
Опубликовано в журнале «Золото и технологии», № 3 (53)/сентябрь 2021 г.