I. Внелабораторные ошибки.
1.
Канцелярские ошибки, ошибки, при взятии
пробы
2.
Ошибочный больной,
3.
Ошибочный образец, ошибочное заполнение
бланка
II. Внутрилабораторные ошибки (аналитические ошибки)
определяемые
или неопределяемые или случайные
систематические
требуют
статистического
(реактивы,
оборудование) анализа для
заключения
I. Внелабораторные ошибки
1.
Ошибочно назван больной.
Два
больного с одинаковой фамилией (записывают
инициалы, возраст). Неправильно выписан
бланк — направление на другого больного
(созвучная фамилия и т.д.)
2. Ошибочно идентифицирован образец.
-
лаборант
берет образец 25 и отливает сыворотку
в пробирку 26 и т.д. -
после
окончания работы лаборант находит 2
образца под одинаковым номером.
3. Ошибочно заполненные бланки
-
в
образце 198 содержание глюкозы 108 мг,
лаборант выписывает величину 198 мг. -
в
сыворотке исследуют кальций и фосфор,
лаборант результат исследования
записывает наоборот.
4. Ошибки при взятии пробы:
Очень
много факторов влияют на результаты
анализов. Поэтому забор материала,
условия транспортировки унифицированы.
На
результаты исследования влияют:
-
Время
забора материала. -
Положение
больного. -
Нервное
возбуждение, физическая нагрузка. -
Время
года, климат, диагностические и лечебные
процедуры, лекарственные вещества. -
Хранение
и доставка материала:
Спинномозговую
жидкость исследуют и доставляют сразу
же. — 1ч. При длительном хранении мочи
изменяются физико-химические свойства.
Мочу нужно хранить в холодильнике. Можно
использовать консерванты:
-
хлороформенная
вода (5-5,7 мл на 1л воды)-20-30 мл хлороформенной
воды на 1 л мочи. -
жидкость
Мюллера — 10,0 г сульфанила,25 г бихромата
калия,100 г воды. На 100 мл мочи 5 мл смеси. -
несколько
кристалликов тимола.
II.Аналитические ошибки Типы аналитических ошибок и частота их возникновения
Технические
ошибки: Частота
(%)
Калибровка 16
Расчеты 2
Приготовление
пробы 11
Техника
исследования 6
Интерпрекация 4
Систематические
ошибки:
Реактивы 9
Аппаратура 24
ГРУБЫЕ
ОШИБКИ:
одиночное значение исследуемого
компонента, выходящее за допустимые
пределы погрешности.
Причины:
недостаточная тщательность в работе
(неправильная дозировка, ошибки в
расчетах, небрежность в методике)
СЛУЧАЙНЫЕ
ОШИБКИ:
одиночное значение не выходящее за
допустимые пределы погрешности, но
стремящиеся к выходу за эти пределы.
Случайная ошибка происходит при всяком
измерении, поэтому при определении
вещества в пробе повторно, получают не
одинаковые, а различающиеся между собой
результаты.
Причины:
-
Неравномерное
перемешивание пробы. -
Нестабильность
приборов, инструментария -
Неточность
работы персонала (ошибки в пепитировании,
неправильное считывание результатов)
Случайные ошибки
невозможно исключить, но можно ограничить.
СИСТЕМАТИЧЕСКИЕ
ОШИБКИ:
погрешности, одинаковые по знаку,
происходящие от определенных причин,
влияющие на результаты, либо в сторону
увеличения, либо в сторону уменьшения.
Наиболее часто встречаются следующие
виды систематических ошибок.
Причины:
-
Методические
ошибки — зависят от особенностей
применяемого метода (наиболее серьезные
причины и устранить их трудно) -
Ошибки,
зависящие от приборов и реактивов. -
Ошибки
оперативные — неправильное или неточное
выполнение аналитических операций. -
Ошибки
индивидуальные.
Последние три
причины систематических ошибок можно
устранить и свести до минимума.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
Клинико-химические, как и все количественные измерения, принципиально отягощены возможностью ошибок. Весь процесс клинического исследования можно разделить на 4 этапа: взятие пробы, хранение пробы, анализ, оценка и выдача результата. Ошибки, возникающие на разных этапах работы, бывают внелабораторного и внутрилабораторного характера.
Внелабораторные ошибки
Существенным источником внелабораторных ошибок является трудность учета времени последнего приема пищи больным. Поэтому следует унифицировать время взятия крови и применять для исследования кровь, взятую натощак. Эмоциональное состояние пациента, время суток, положение тела больного оказывают влияние на количественные и качественные показатели крови.
Все указанные выше факторы погрешностей связаны с состоянием больного. Но нельзя недооценивать и ряд других факторов, которые также отражаются на качестве результатов: техника взятия крови, используемые при этом инструменты, сосуды, в которых хранится кровь. Иглы, применяемые для взятия крови, должны иметь достаточно большой диаметр, чтобы не возникало повреждения эритроцитов. Посуда и инструменты для взятия крови не должны содержать следов моющих средств, должны быть сухими.
Весьма существенной причиной возникновения погрешностей анализа является нарушение условий хранения проб. Уже одно более длительное стояние сыворотки над эритроцитами может привести к изменению концентраций компонентов. Сыворотка должна быть отделена от кровяного сгустка не позднее двух часов после взятия крови.
Упомянутые источники погрешностей не поддаются качественному и количественному контролю, их в большинстве случаев не очень легко распознать, исключить погрешности можно только тщательной и кропотливой работой. Следует добиться стандартизованных условий, обязательных при взятии проб крови. Необходимо регулярное инструктирование персонала клиник и амбулаторий о правилах и условиях сбора и хранения материала для различных клинико-диагностических исследований.
Внутрилабораторные ошибки
Надежность результатов исследования при проведении анализов в лаборатории зависит от целого ряда факторов. Погрешность в аналитическом процессе — это внутрилабораторные ошибки, появление и предупреждение которых зависит только от работников лабораторий.
Результаты анализов в большой мере зависят от индивидуальных способностей лабораторного персонала, важным фактором является и качество применяемых измерительных инструментов. Существенным источником ошибок является приготовление стандартных растворов, который может иметь иную концентрацию, чем должна быть по расчету. Многочисленность применяемых методов, из которых большая часть уже устарела, также является частой причиной многих ненадежных результатов. Помочь этому может последовательное внедрение унифицированных методов.
Наиболее распространена следующая классификация ошибок. Различают три основных вида ошибок: грубые, случайные и систематические.
Грубая ошибка — это одиночное значение исследуемого компонента, выходящее за пределы установленного для данного компонента области (за допустимые пределы погрешности). Причиной грубых ошибок является недостаточная тщательность в работе.
Случайная ошибка — одиночное значение, не выходящее за пределы установленной для данного компонента области. Случайными называются неопределенные по величине и знаку ошибки, в появлении каждой из которых не наблюдается какой-либо закономерности. Эти ошибки происходят при любом аналитическом определении. Наличие их сказывается в том, что повторные определения того или иного компонента в данном образце, выполненные одним и тем же методом, дают как правило несколько различающиеся между собой результаты. Случайные ошибки практически невозможно исключить совсем, они могут возникать из-за негомогенности пробы материала, недостаточно высокого качества оборудования, чаще случайные ошибки вызываются субъективными факторами. Этот вид ошибок можно значительно ограничить после оценки их размера, величина ошибки (разброс данных) является мерилом воспроизводимости лабораторных результатов. Чем меньше величина случайных ошибок, тем лучше воспроизводимость исследований. Распространенным способом характеристики воспроизводимости результатов является величина среднеквадратического отклонения.
Для суждения о правильности анализа совпадение или расхождение результатов параллельных проб не имеет значения. В этом случае на первый план выступают систематические ошибки.
Систематическими ошибками называют погрешности, одинаковые по знаку, имеющие определенную причину, влияющие на результат либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения его. Систематические ошибки можно обычно предусмотреть или же ввести соответствующие поправки (ошибки методического характера). Систематические ошибки повторяются при каждом измерении, так как они вызываются постоянными причинами, влияют они на всю серию определений. В качестве причин могут выступать ошибки приборов (автоматические анализаторы, фотоэлектроколориметры) и неправильное приготовление реактивов, индивидуальные особенности работника (ошибочное восприятие окраски пробы). С введением биохимических анализаторов и автоматических дозаторов число случайных ошибок (ошибок манипуляций) уменьшается, но возрастает необходимость контроля за появлением систематических ошибок и увеличивается необходимость в контрольных материалах для их обнаружения. Величина систематической ошибки характеризует правильность результатов анализа.
Общепринятым способом выявления случайных ошибок служит постановка анализа в двух и более параллельных пробах. Для исключения случайных ошибок большое значение может иметь последовательная регистрация анализов, проводимых повторно у одного и того же больного. Регистрация и сопоставление результатов с динамикой клинического течения заболеваний позволяет лаборатории своевременно обратить внимание на немотивированный «скачок» того или иного показателя, который мог быть обусловлен случайной ошибкой.
Обнаружение и предупреждение систематических ошибок составляет более сложную задачу. Необходимо тщательное подведение итогов ежедневной работы лаборатории. Если оказывается, что в один из дней все или большинство результатов по данной методике сдвинуты в какую либо сторону, это должно натолкнуть на мысль о систематической ошибке, необходима самая тесная связь с клиникой.
Возникновению ошибок необходимо противопоставить постоянное измерение точности выполнения анализов, надежность работы лаборатории, т.е. контроль качества исследований.
1. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Лекция 4
2.
Этапы
лабораторного
исследования
ПРЕАНАЛИТИЧЕСКИЙ –
В наименьшей мере находится под контролем
лаборатории. Доля ошибок – 50%
НАЗНАЧЕНИЕ
АНАЛИЗА
А
Н
А
Л
И
Т
И
Ч
Е
С
К
И
Й
ВЗЯТИЕ
БИОМАТЕРИАЛА
ИНТЕПРЕТАЦИЯ
РЕЗУЛЬТАТОВ
ТРАНСПОРТИРОВКА
ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
30%
АНАЛИЗ
ПРОБОПОДГОТОВКА
АНАЛИТИЧЕСКИЙНаходится под контролем лаборатории(контроль качества).
Доля ошибок – 20%
3.
Современное
оборудование
Информационная
система
Что такое КАЧЕСТВО ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА
для врача ?
Правильный результат,
которому можно
доверять
Квалифицированный
персонал
Правильный результат,
которому можно
доверять
Доступность
диагностики
Сервис
Что такое КАЧЕСТВО ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА
для пациента ?
Удовлетворенный
пациент
4.
Цели конт роля качест ва:
1) определить, насколько достоверные, надежные и сравнимые результаты выдает
лаборатория или конкретный лабораторный работник;
2) выяснить, на каких этапах исследования допущены ошибки, приведшие к получению
некачественных результатов, и каковы природа и причины ошибок;
3) предложить пути к устранению ошибок.
Принципы конт роля:
1)
контроль на всех этапах лабораторного исследования — от забора материала до
выдачи результата;
2)
использование стандартных контрольных образцов;
3)
систематическая проверка всех лабораторий и всех сотрудников, особенно тех,
показатели которых вызывают сомнения.
Проверке подлежат:
• точность, правильность результата;
• сравнимость и воспроизводимость — сопоставимость и величина разброса
результатов, выполненных в разных лабораториях или разными лабораторными
работниками.
Мет оды конт роля:
1)
рассылка в лаборатории контрольных стандартных образцов (пробы, мазки,
штаммы, сыворотки и др.), количественные и качественные показатели к-рых
неизвестны контролируемым лабораториям или лицам и известны
контролирующим. Лаборатории должны дать ответ на образцы в строго
ограниченные сроки;
2)
одновременное проведение исследований контролируемым и контролирующим
лицом;
3)
проверка правильности выполненной работы (питательной среды, р-ра, реактива,
разведения с-ки, плотности бактер. суспензии и др.);
4)
систематическое ведение графика распределения результатов каждого типа
анализов в каждой лаборатории.
5. Проведение внутрилабораторного контроля качества охватывает:
КК на этапе ПРЕАНАЛИТИКИ
1.
Соответствия
лабораторных приборов и
оборудования
видам
исследований
2.
Оптимизации
приготовления реактивов и
процедур
выполнения
анализа
3.
Соответствия
применяемых аналитических
процедур рекомендованным
либо
унифицированным
методам исследований
4.
Уровня
подготовленности персонала
КК на этапе АНАЛИТИКИ
1.
идентичности
свойств
контрольных
образцов
и
исследуемых проб;
2. стабильности условий, в
которых
оцениваются
точность
и
отклонение
данного метода анализа;
3. идентичности обработки
контрольных
образцов
и
исследуемых проб на всех
этапах исследования;
4. простоты
представления
результатов
5.
внутрилабораторного
контроля качества;
6. наличия четких критериев
браковки результатов анализа
(контрольных правил).
Оценка
внутрилабораторного КК
1.
анализа
ошибок
каждого
цикла
внутрилабораторного
контроля качества и
принятия
корригирующих мер;
2. регулярного анализ
результатов
внутрилабораторного
контроля качества в
динамике
с
целью
выявления тенденций в
работе лаборатории.
6. Источники погрешностей, выявляемых системой внутрилабораторного контроля качества:
Внешние факторы
Внутренние факторы
несоблюдение условий, установленных
методикой проведения аналитического
исследования:
времени, температуры, объемов, правил
приготовления и хранения реактивов.
принцип аналитического метода,
качество приборов и реактивов,
калибровочных средств.
В зависимости от характера влияния на результаты аналитического исследования различают
систематические и случайные погрешности, которые выявляются с помощью многократного
исследования контрольного материала в аналитических сериях.
Систематическая погрешность характеризует правильность измерений, которая
определяется степенью совпадения среднего результата повторных измерений
контрольного материала (Х) и установленного значения измеряемой величины.
Разность между ними называется смещением и может быть выражена в абсолютных или
относительных величинах и рассчитывается в процентах по формуле:
В= ((Х – УЗ)/УЗ) х 100 %,
где Х — среднее значение измерений
контрольного материала,
У3 — установленное значение.
7. Случайная погрешность отражает разброс измерений и проявляется в различии между собой результатов повторных измерений
определяемого показателя в одной и той же пробе. Математически
величина случайной погрешности выражается среднеквадратическим
отклонением (S) и коэффициентом вариации (CV).
где Х — среднее арифметическое значение
результатов n измерений (x1, x2, … , xn)
где
— сумма результатов измерений x1, x2, … ,
xn; n – число измерений;
8. Контрольные материалы
• Контрольный материал – это максимально
приближенный к человеческому образец, в идеале
изготовленный из крови, мочи или СМЖ человека.
• Может быть жидким и лиофилизированным и
содержать один или более в известной
концентрации
• Контрольные материалы должны анализироваться
так же как и пробы пациентов
• Контрольный материал обычно содержит
множество различных аналитов (н.п калий, глюкозу,
альбумин и др.)
9.
Внутрилабораторный контроль качества включает контроль воспроизводимости и
точности (правильности) и может осуществляться с помощью методов,
использующих специальные контрольные материалы или средства ряда методов,
не требующих контрольных материалов
Методы, использующие контрольный
материал
Методы, использующие данные
пациентов
1. Метод контрольных карт
2. Метод «Cusuin»
3. Метод правил Westgard
1. Метод параллельных проб
2. Метод средней нормальных величин
(«средней нормы»)
3. Исследование случайной пробы
4. Исследование повторных проб
5. Исследование смешанной пробы
Недостатки :
требуются расходы на приобретение
контролируется только аналитический
этап, и не контролируются пре и
постаналитичесие этапы
контрольные материалы могут быть по
своим характеристикам нестабильны и
неадекватны образцам от пациента.
Преимущества:
-не требуют специального контрольного
материала
-распространяются на весь процесс
исследования
-обнаруживают ошибки, не выявляемые
другими методами
10. Метод контрольных карт
Проводится ежедневно при всех видах анализа — наряду с опытными пробами
исследует контрольный материал
Сливные
сыворотки
Контрольный
материал
Коммерческие
контрольные материалы.
Аттестованные
Неаттестованные
(с известным содержанием компонентов)
(с неизвестным содержанием компонентов)
Используются для контроля
правильности
Используются для контроля
воспроизводимости
По 20-ти результатам, полученным в 20 выполненных сериях, рассчитывают: среднюю
арифметическую Х; среднее квадратическое отклонение S; коэффициент вариации CV; величину
относительного смещения В (только для аттестованных контрольных материалов).
Если полученные значения В и CV не превышают их предельно допустимых значений, делают вывод о
возможности использования рассматриваемой методики для целей лабораторной диагностики и переходят к
построению контрольных карт.
В случае превышения одним из полученных значений В или CV соответствующих предельно допустимых
значений проводят дополнительную работу по устранению источников повышенного смещения или вариации
или избирают другую методику определения данного показателя.
11. Метод контрольных карт (метод Shewhart)
является наиболее удобным и распространенным
в течение 20 дней проводят по 2 параллельных определения каждого компонента в
контрольном материале
за результат принимают среднее арифметическое значение из 2-х параллельных
определений.
если какое-нибудь значение существенно отличается от предыдущих, то его
рассматривают как грубую ошибку
из 20-ти ежедневных результатов вычисляется:
Х — среднее значение — х n /n , где х –сумма отдельных результатов исследования
, n -число определений
S — среднеквадратическое отклонение (стандартное отклонение)- показатель разброса
результатов относительно Х ср.:
S (σ)= √ (Хср-Х n )² / n-1, где Х n — результат каждого исследования; n —
количество исследований (20); Хср — средняя арифметическая величина из 20-ти
определений;
12. Контрольная карта представляет собой график, на оси абсцисс которого откладывают номер аналитической серии (или дату ее
выполнения),
а на оси ординат — значения определяемого показателя в контрольном материале.
Через середину оси ординат проводят линию, соответствующую средней арифметической
величине X, и параллельно этой линии отмечают линии,
соответствующие контрольным пределам: X ± 1S; X ± 2S; X ± 3S.
Хср+3 σ
Хср+2 σ
Хср+1 σ
Хср
Хср-1 σ
Хср-2 σ
Хср-3 σ
13.
• С использованием построенных контрольных карт
осуществляют оперативный («текущий») контроль
качества результатов определения исследуемого
показателя:
• в каждой аналитической серии проводится по
одному измерению в каждом из двух контрольных
материалов (N и P);
• или по два измерения — в одном и том же
контрольном материале, если используется
единственный материал (в последнем случае на
контрольную карту наносят по две точки на серию).
14.
Оценку полученных результатов на контрольной карте производят с учетом
общепринятых доверительных границ погрешностей результатов измерений,
используя следующие критерии:
1. «Предупредительные»:
• а) 6 значений подряд находятся по одну сторону от линии средней
арифметической величины;
• б) 3 следующих друг за другом значения находятся вне пределов ±1 σ;
• в) 1 значение находится вне пределов ±2 σ;
• г) 6 следующих друг за другом значений возрастают или понижаются.
2. «Контрольные»:
• а) 8 значений подряд находятся по одну сторону от линии средней
арифметической величины;
• б) 4—5 следующих друг за другом значений находятся вне пределов ±1 σ;
• в) 2—3 значения находятся вне пределов ±2 σ
• г) 1 значение находится вне пределов ±3 σ.
15. Оценку результатов исследования контрольных материалов проводят с использованием контрольных правил Westgard:
«12S» — если один из результатов анализа контрольных материалов
выходит за пределы (х±2S), то проверяется последовательно наличие
всех нижеследующих признаков, и аналитическая серия признается
неудовлетворительной, если присутствует хотя бы один из них;
«13S» — одно из контрольных измерений выходит за пределы (х±3S);
«22S» — два последних контрольных измерения превышают предел
(х+2S) или лежат ниже предела (Х-2S);
«R4S» — два контрольных измерения в рассматриваемой
аналитической серии расположены по разные стороны от коридора
х±2S (не применяется к одному измерению в серии единственного
контрольного материала);
«41S» — четыре последних контрольных измерений превышают
(х+1S) или лежат ниже (х-1S);
«10X»— десять последних контрольных измерений располагаются по
одну сторону от линии, соответствующей X.
16.
17. Контрольные правила Westgard
Являются альтернативными и используются для оценки воспроизводимости и
точности контрольных результатов. Они похожи на «предупредительные» и
«контрольные» критерии, установленные для метода контрольных карт.
Правило 1. Один контрольный результат превышает контрольные пределы ±2s —
трактуется как предупреждение, не требует исключения серии исследований
18.
Правило 2. Один контрольный результат превышает
контрольные пределы ±3s. Трактуется как показатель
случайной ошибки. указывает на начало большой
систематической ошибки. Применяется только внутри
одной аналитической серии и может быть причиной для
ее исключения
19.
Правило 3. Два последовательных контрольных
результата с любой стороны от средней превышают
контрольные пределы ±2S. Трактуется как
систематическая ошибка. Серия исключается.
Применяется внутри одной аналитической серии
20.
Правило 4. Два последовательных контрольных
результата, полученные от разных серий, превышают
контрольные пределы ±2s на одной и той же стороне от
средней. Трактуется как показатель систематической
ошибки. Серия исключается. Применяется между
сериями.
21.
Правило 6 . 4 последовательных контрольных результата находятся на одной
стороне от средней и превышает контрольные пределы ±1s .Трактуется как
показатель систематической ошибки. Серия отбрасывается. Применяется
внутри серии.
Правило 7. 4 последовательных контрольных результата (по 2 от разных
серий) находятся на одной стороне от средней и превышают контрольные
пределы ± 1s. Трактуется как систематическая ошибка. Серия
исключается. Применяется между сериями
22.
• Правило 5. Если разница между максимальным и
минимальным контрольным результатом превышает
±4s (внутри одной серии). Трактуется как случайная
ошибка. Возможно исключение серии.
• Правило 8. 10 последовательных результатов находятся
на одной стороне от средней. Трактуется как
систематическая ошибка. Применяется внутри серии.
Серия отбрасывается
• правило 9. 10 последовательных контрольных величин
(по 5 от разных серий) находятся на одной стороне от
средней. Трактуется как показатель систематической
ошибки. Серия исключается. Применяется между
сериями
23. Контроль качества по ежедневным средним
Для многих исследований в качестве дополнительного можно рекомендовать
контроль по ежедневным средним, в котором используются образцы или
результаты исследования образцов пациентов.
Условия, необходимые для внедрения метода:
число проб пациентов, исследуемых ежедневно, должно быть достаточным для
статистической достоверности данных (30 и более, значение этого числа зависит
от анализируемого компонента);
контингент обследуемых лабораторией пациентов должен быть достаточно
однородным (по патологии, полу, возрасту);
число усредняемых результатов должно быть примерно одинаковым, и оно
зависит от анализируемого компонента.
ежедневно из полученных в течение дня результатов проводится рассчет
ежедневной средней арифметической величины (х), и эта процедура
повторяется в течение 20 дней. Даже из 20 ежедневных средних проводится
расчет общего среднего Хобщ. и среднего квадратичного отклонения (S).
Рассчитываются контрольные пределы (XОБЩ.±1S, ХОБЩ.±2S, ХОБЩ.±3S) и строится
контрольная карта.
После построения контрольной карты в лаборатории ежедневно рассчитывается
Х из всех результатов каждого анализируемого показателя, и полученное
значение наносится на карту в виде точки. Анализ контрольной карты
проводится по правилам Westgard.
24. Последовательность процедур при введении внутрилабораторного контроля качества (стадии 1 и 2)
Название процедуры
Оценка внутрисерийной вариации
методики
Предварительная оценка
систематической
погрешности методики
Предварительная оценка
воспроизводимости
воспроизводимости
методики
Окончательная оценка
систематической систематической
погрешности методики
Окончательная оценка
воспроизводимости
воспроизводимости
методики
Построение контрольной
карты
Исследуемый
материал
Стадия 1
контрольный
материал или проба
пациента
Стадия 2
аттестованные
контрольные
материалы
контрольные
материалы для
текущего
ежесерийного
контроля
аттестованные
контрольные
материалы
контрольные
материалы для
текущего
ежесерийного
контроля
контрольные
материалы для
текущего
ежесерийного
контроля
Рассчитываемые
показатели
Число
серий
Число измерений
в серии для каж-дого
материала
1
10
CVВС
10
1
B10
10
1
CV10
20
1
B20
20
1
CV20
20
1
,S
25. Оценка качества работы лаборанта
Оценить технику работы лаборантов можно при помощи следующих
методов:
• Метод, использующий результаты внешней оценки качества.
• Метод случайных проб.
• Метод разведения проб.
• Метод дублирования анализов.
• Метод, использующий результаты внутрилабораторного контроля
качества.
Если лаборант выполнил 20 или более анализов, то его работу
оценить легко, если истинная величина проб известна.
Среднеквадратическое отклонение лаборатории можно
рассматривать как оценку способности производить правильные
анализы каждым лаборантом при расчете средней всех
стандартных отклонений для всех тестов. Эта средняя может быть
названа комбинированным среднеквадратическим отклонением
(KS).
Величину KS рассчитывают за определенный отрезок времени
(полгода, год) для каждого лаборанта и дают грубую оценку
аналитической способности каждого.
26. Порядок действий:
• Вначале откладываются результаты анализов контрольных
материалов за определенный промежуток времени,
идентифицируется каждый тест с именем лаборанта, который его
выполнял.
• После истечения установленного срока готовятся оценочные листы
для каждого лаборанта, на которых регистрируют название теста,
полученный лаборантом результат, истинное значение и
среднеквадратическое отклонение.
• Из этих величин рассчитывают разницу между истинной величиной и
полученной лаборантом, и делят ее на среднеквадратическое
отклонение, например: при исследовании гемоглобина крови
лаборантом получено значение 163 г/л, X ср.=162 г/л; S=2, т.о. KS =
(163-162)/2 = 0,5.
• Чем ниже KS, тем лучше работа лаборанта. Данную величину можно
использовать для ранжирования лаборантов по качеству работы:
• при KS=0–0,5 — «отлично»
• при KS=0,5–1,0 — «хорошо»
• при KS=1,0–1,5 — «удовлетворительно»
• при KS=1,5–2,0 — «плохо»
• выше 2,0 — «очень плохо».
27. Контроль работы приборов, оборудования и качества посуды (на основе Положения Государственной системы обеспечения единства
измерений в соответствии с ГОСТ 8002–71).
Измерительные приборы поверяются ведомственными метрологическими
органами в соответствии с инструкцией, в которой указываются производимые
операции и средства поверки.
Поверке подлежат все технические и метрологические показатели, записанные в
паспорте, прилагаемом к прибору.
Работать на непроверенном приборе запрещается. Погрешность прибора входит
в общую погрешность анализа.
Погрешность анализа включает погрешности лаборанта, отбора пробы,
дозирования, измерения.
Некоторые характеристики фотометрических абсорбциометров могут быть
проверены с помощью контрольных светофильтров, входящих в комплект к
прибору.
Проверка может быть также осуществлена с помощью специально
приготовленных растворов — жидких индикаторов, которые в определенной
области спектра имеют постоянные спектральные характеристики.
Жидкие индикаторы могут быть приготовлены непосредственно в КДЛ и
позволяют проводить проверку точности измерений в различных областях
спектра (от 300 до 550 нм). Пик абсорбции светофильтра должен находиться
вблизи от пика абсорбции жидких индикаторов. Кроме того, приготовив
соответствующие разведения данных растворов, можно проверить липидность
данного прибора. Измерения проводятся в кювете с длиной оптического пути 10
мм.
28. Приготовление растворов по проверке спектральных характеристик фотометров
Сульфат меди в количестве 20 г растворить в 10 мл
концентрированной серной кислоты, количественно
перенести в мерную колбу на 100 мл, после достижения
комнатной температуры довести объем до метки
дистиллированной водой. Хранить в темной посуде.
Сульфат кобальта аммония в количестве 14,481 г
растворить в 10 мл концентрированной серной
кислоты, перенести в мерную колбу на 100 мл, довести
объем при комнатной температуре до метки
дистиллированной водой. Хранить плотно закрытым в
темной посуде.
Хромат калия в количестве 40 мг растворить в 600 мл
0,05 Н раствора КОН в мерной колбе на 100 мл, довести
объем до метки 0,05 Н раствором КОН.
29. Проверка применяемых дозирующих и мерных средств на точность показаний
Из практики известно, что около 30—40% всей мерной посуды
отбраковывается в виду ее неточности.
• Погрешность мерного объема проводится по следующей
формуле:
(исходный объем – полученный объем) / исходный объем)
х 100%.
Результат, выраженный в %, не должен превышать:
• для 20 мкл — 3%,
• для 100–200 мкл — 1%,
• для 1 000–2 000 мкл — 0,3%.
Оценка точности проводится на аналитических весах
гравиметрическим способом: массу воды, составляющую объем
дозирующего объекта, многократно (не менее 10 раз)
взвешивают на аналитических весах.
30.
Спасибо за
внимание!